ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлористый бензил (хлорирование толуола в газовой фазе) из "Препаративная органическая химия" Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной термометром на 250°, конец которого должен находиться на расстоянии 2 см от дна колбы, обратным холодильником и согнутой под прямым углом трубкой для ввода хлора, доходящей почти до дна колбы. Наружный конец этой трубки соединяют с двумя промывными склянками первую из них соединяют непосредственно с источником хлора и заполняют до половины объема концентрированной серной кислотой, а вторую оставляют пустой она служит предохранительной склянкой. Конец холодильника через хлоркальциевую трубку соединяют с двумя поглотительными склянками, одну из которых наполняют водой, а вторую— 10%-ным раствором едкого натра. Трубки промывных склянок должны находиться над уровнем жидкости, но не быть погружены в нее (примечание 1). [c.185] В колбу помещают 92 г (1 моль) сухого толуола и несколько кусочков пористого фарфора. Поддерживая жидкость в состоянии легкого кипения,в нее вводят довольно сильный ток хлора. Температура кипения жидкости постепенно повышается и, когда достигает 156°, хлорирование можно считать оконченным. Реакцию следует вести на солнечном свету или при освещении кварцевой лампой Хорошие результаты получаются также при освещении электрической лампой на 200 ватт. Реакционную смесь переносят в колбу Клайзена и, при обычном давлении, отгоняют непрореагировавший толуол, затем в вакууме перегоняют хлористый бензил, который собирают в виде фракции, с т, кип, 64—69°/12 мм рт. ст. (примечание 2). После повторной перегонки продукт кипит при 63—65°/12 мм рт. ст. Выход—90 г (70% от теоретического, считая на взятый толуол). [c.185] В остатке после перегонки находятся небольшие количества хлористого бензилидена и бензотрихлорида. [c.185] Во избежание быстрого разбухания каучуковых трубок от действи) хлора стеклянные трубки прибора следует соединять в стык. [c.186] Хлористый бензил получают путем хлорметилирования бензола параформальдегидом или формалином , хлорметиловым или дихлор-метиловьш эфиром в присутствии хлористого водорода , путем хлорирования толуола хлористым сульфурилом , из бензилового спирта действием хлористого водорода , треххлористого фосфора или хлористого тионила . [c.186] Прибор для хлорирования толуола изображен на рис. 161 его помещают у окна таким образом, чтобы солнечные лучи падали непосредственно на шар прибора. Хлорирование толуола можно вести также при освещении кварцевой лампой. [c.186] Конец обратного холодильника соединяют при помощи трубки с прибором для поглощения хлористого водорода. В колбу помещают 200 г (около 2 молей) толуола и нагревают его на масляной бане до кипения. Пары толуола поступают через трубку 2 в шар, где перемешиваются с хлором (примечание 1). Образующийся хлористый бензил конденсируется и стекает через трубку 1 обратно в колбу. Непрореагировавший толуол конденсируется в обратном холодильнике и возвращается в колбу. [c.186] Вернуться к основной статье