ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тетрабромфлуоресцеин из "Препаративная органическая химия" В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г (0,45 моля) брома. При этом за счет теплоты реакции температура реакционной смеси повышается поэтому скорость приливания брома и скорость подачи воды в охлаждающую водяную баню следует регулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°, в противном случае выделяющийся бромистый водород не растворяется в спирте и выделяется наружу (дымит). Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и. раствор приобретает красную окраску после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кирпично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании прили-вания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [c.200] Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 20 мл спирта (примечание 1). Кристаллический тетрабромфлуоресцеин содержит 1 часть спирта. Для удаления спирта продукт сушат при температуре 110°. [c.200] Вернуться к основной статье