ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ортаниловая кислота из "Препаративная органическая химия" Собирают герметический прибор для сульфирования, состоящий из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 100 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и коротким обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с прибором для поглощения хлористого водорода. [c.257] В результате реакции образуется трудно растворимый в тетрахлор-этане хлорсульфонат анилина и, по введении половины кислоты, реакционная смесь загустевает. [c.257] В перегонную колбу, при встряхивании, добавляют 5 г едкого натра, растворенного в небольшом количестве воды (до щелочной реакции на фенолфталеин). При этом разрушается эмульсия сульфокислоты и за] счет гидролиза сульфаминокислоты выделяется в виде масла анилин (примечание 3). Содержимое перегонной колбы повторно перегоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать фиолетовое окрашивание от добавления раствора гипохлорита кальций (примечание 4). [c.258] Щелочной остаток после перегонки упаривают до объема 25 мл. подкисляют горячей соляной кислотой до кислой реакций на бумагу кон го и охлаждают. Выделившиеся кристаллы ортаниловой кислоты отса сывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством холодной дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 120°. [c.258] Выход (примечание 5)—около 12 г (около 70% от теоретического). [c.258] Ортаниловую кислоту можно так же, как и сульфаниловую кислоту, очистить путем перекристаллизации из воды. [c.258] Вернуться к основной статье