ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оксинафталинсульфокислота из "Препаративная органическая химия" Колбу для сульфирования емкостью 500 мл снабжают капельной воронкой емкостью 50 мл, термометром (от —Ю до +150°), погруженным в жидкость, и трубками для ввода воздуха и удаления хлористого водорода, защищенными хлоркальциевьши трубками (примечание 1). В колбу помещают 280 г безводного нитробензола и 72 г (0,5 моля) р-наф-тола, включают мешалку и осторожно нагревают на пламени горелки до температуры 105—110°. При этой температуре через реакционную смесь в течение 10 минут пропускают со скоростью 10 пузырьков в секунду ток воздуха, предварительно пропущенного через трубку с хлористым кальцием. При этом наблюдают, чтобы остатки водяных паров не конденсировались на стенках колбы, которые следует слегка подогревать пламенем горелки. Затем колбу охлаждают водой и отводную трубку соединяют через U-образную трубку, наполненную хлористым кальцием, с прибором для поглощения хлористого водорода. По мере охлаждения р-нафтол частично кристаллизуется по достижении комнатной температуры колбу охлаждают льдом с солью и при температуре +5° по каплям приливают 62 г (35 мл, 0,5 моля) хлорсульфоновой кислоты. Если нитробензол начнет кристаллизоваться (т. пл. 5,7°), образуя корку на стенках колбы, следует быстро прилить часть кислоты. [c.266] Вернуться к основной статье