ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилдихлорфосфин из "Препаративная органическая химия" Полученный раствор фильтруют через вату и отгоняют бензол на водяной бане. Горячий остаток переносят в колбу для перегонки твердых веществ емкостью 500 мл и перегоняют в вакууме, не разделяя его на фракции, при температуре 140—170°/0,1 мм рт.ст. - или 190— 230°/25 мм рт. ст. Получают около 190 г светло-желтого вещества с т. пл. 95—100°, которое перекристаллизовывают для очистки из 500 мл метанола. [c.311] Другие описанные методы получения пропионилнеролина - отличаются от приведенного выше несколько измененными условиями реакции (температура и последовательность введения реагентов). [c.311] В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помещают 90 г (0,7 моля) мелко измельченного безводного хлористого алюминия, 275 г (2 моля) треххлористого фосфора и 355 мл бензола, не содержащего тиофена (примечание 1). Смесь перемешивают и нагревают на воздушной бане, поддерживая слабое кипение раствора. После нескольких минут нагревания начинается выделение хлористого водорода и наблюдается образование нижнего (все время увеличивающегося) слоя, окрашенного в более темный цвет. По истечении 1,5 часа выделение хлористого водорода замедляется, а температура жидкости, которая в начале реакции была 75°, возрастает до 81° и жидкость становится однородной. Нагревание продолжают 2,5 часа. [c.312] После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312] Выход фенилдихлор( сфина—152 г (40% от теоретического, считая на треххлористый фосфор). Продукт представляет собой бесцветную жидкость с запахом фосфина. [c.312] Вернуться к основной статье