ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетилсалициловая кислота. Метод из "Препаративная органическая химия" Октаацетилцеллюлоза кристаллизуется из спирта в виде бесхдаетных кристаллов с т. пл. 67 . Она растворима в обычных органических раствори- Релях очень трудно растворяется в холодной воде, несколько лучше— в горячей. [c.373] Октаацетилсахарозу получают действием уксусного ангидрида на сахарозу также и в присутствии пиридина . [c.373] В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 30 мл сухого бензола, 25 г (0,18 моля) сухой салициловой кислоты и 20 г (0,20 моля) уксусного ангидрида (примечание 1). Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, и нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, время от времени встряхивая. После этого берут пробу жидкости на наличие в ней салициловой кислоты (фиолетовое окрашивание с РеС]д). Если салициловая кислота не обнаружена, содержимое колбы фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр фильтрат выливают в чашку и оставляют для кристаллизации, перемешивая время от времени во избежание обрачования корки. На другой день чашку помещают на 0,5 часа в охладительную смесь (от —5 до —10°), после чего быстро отсасывают на воронке Бюхнера и осадок промывают сухим бензолом (охлажденным до 6°) до полного исчезновения запаха уксусной кислоты (3—5 раз, добавляя по 3 бензола). Осадок просушивают на фильтровальной бумаге при 35—40° до полного исчезновения запаха бензола. [c.373] От фильтрата при нагревании на водяной бане отгоняют сначала бен зол, а затем в вакууме (около 20 мм рт. ст.)—уксусную кислоту и уксу% ный ангидрид. Остаток перекристаллизовывают из сухого бензола, кз4 описано выше (примечание 2). [c.374] При кристаллизации ацетилсалициловой кислоты не следует ни слишком долго кипятить ее раствор, ни применять высококипящие растворители, так как при этом она подвергается частичному разложению. [c.374] Выход—около 32 г (98% от теоретического). [c.374] Вернуться к основной статье