ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Замена сульфогруппы на аминогруппу из "Препаративная органическая химия" В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 ати, помещают 1100 г технической тяжелой соли (или 987 г 100%-ной соли, 3 моля), 500 г калиевой соли л -нит-робензолсульфокислоты (примечание 2) и 2,5 л 25%-ного раствора аммиака. Автоклав плотно закрывают, включают мешалку и в течение 2 часов поднимают температуру до 170 . Эту температуру выдерживают в течение 50 часов давление в автоклаве поднимается до 25 ати. После охлаждения автоклава до температуры 50°, осторожно открывая вентиль, выпускают газы (главным образом аммиак), отводя их в вентиляцик). Затем автоклав открывают и реакционную массу фильтруют через воронку Бюхнера, В осадке находится 1-аминоантрахинон в виде темно-красных кристаллов с металлическим блеском. В фильтрате вишнево-красного цвета остаются все побочные продукты фильтрат выливают, а осадок тщательно промывают водой. Для дальнейшей очистки осадок 1-аминоантрахинона переносят в эмалированный котел емкостью 15 л, размешивают его в 10 л воды, подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции на конго, нагревают до температуры 80-—90° и фильтруют горячим (примечание 3). [c.447] После промывки 1-аминоантрахинон сушат при температуре 100°. Выход составляет 400—450 г (60—67% от теорет.), т. пл. 242°. [c.447] Для получения химически чистого продукта 1-аминоантрахинон перекристаллизовывают из анилина (также Очищают и 2-аминоантрахинон). [c.447] Другие методы получения (см. работу 62, стр. 285). [c.448] В стальной автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой и рассчитанный на рабочее давление 40 ати (примечание 1), загружают 1100 г технической серебряной соли (или 984 г 100%-ной соли, Змоля), мышья- ковую кислоту в количестве, соответствующем 1,5 моля АзаОд (примечание 2), и вливают 2,5 л 25%-ного аммиака. Объем реакционной массы не должен превышать 4 л. [c.448] Автоклав открывают и образовавшийся оранжевый осадок 2-аминоантрахинона отсасывают от красно-бурого раствора на воронке Бюхнера. Осадок промывают водой, а фильтрат, содержащий избыток аммиака, взятое в реакцию мышьяковое соединение и побочные продукты, отбрасывают. Для очистки осадок 2-аминоантрахинона размешивают с 10 л воды в эмалированном котле емкостью 15л, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго и нагревают до температуры 80—90 (примечание 3) Горячую взвесь снова отсасывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой и сушат при температуре 100°. [c.449] Выход 2-аминоантрахинона составляет 500—600 г (75—85% от теоретического). [c.449] Для получения чистого 2-аминоантрахинона 100 г сырого продукта помещают в колбу емкостью 1 л, снабженную воздушным холодильником, добавляют 500 г анилина, для растворения нагревают при температуре 170—180° и быстро фильтруют горячим через возможно большую воронку Бюхнера (диаметром 10—20 см) с обогревом в обогреваемую колбу Бунзена емкостью 1,5 л (примечание 4). В осадке остается незначительное количество неорганических примесей. Всю операцию следует проводить в вытяжном шкафу и обязательно вдали от огня. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, 2-аминоантрахинон выкристаллизовывается в виде оранжевых волокон, которые отсасывают, промывают метиловым спиртом (200 мл) и сушат. [c.449] Выход чистого 2-аминоантрахинона Составляет 85—90 г. [c.449] Например 300 г мышьяка (1,5 грамм-атома) взмучивают в 3 л воды, подкисленной соляной кислотой до слабокислой реакции на конго, и нагревают до кипения. К кипящей взвеси по каплям в течение 1 часа приливают раствор 108 г (1 моль) Na iOg в 300 мл воды. [c.449] Другие методы получения (см. работу 62, стр. 285). [c.450] Вернуться к основной статье