ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диазотирование из "Препаративная органическая химия" Реакцию диазотирования проводят в толстостенном стакане или керамиковом котелке, снабженном термометром, потуженным в жидкость, и мешалкой. [c.455] Во время ди азотирования необходимо постоянно перемешивать реакционную смесь, для того чтобы избежать местных перегревов. Реакция диазотирования протекает при низких температурах, для чего стакан снаружи охлаждают льдом и в случае необходимости к реакционной массе добавляют кусочки льда. В тех случаях, когда нитрит натрия необходимо добавлять постепенно, его приливают по каплям под поверхность жидкости. Диазотирование следует проводить таким образом, что-бы над поверхностью раствора не появлялись бурые пары окислов азота. Во время реакции. контролируют присутствие минеральной кислоты по бумаге конго и азотистой кислоты—по иодкрахмальной бумаге. Для этого капли раствора наносят на иодкрахмальную бумагу и бумагу конго. [c.455] Окраска бумаги конго не изменяется под действием образующихся солей аминов, но в присутствии сильных минеральных кислот бумага синеет. Иодкрахмальиая бумага синеет под действием свободной азотистой кислоты или другйх окислителей. [c.455] Иодкрахмальную бумагу в связи с ее большой чувствительностью следует хранить в темных, плотно закрытых склянках. Нельзя также производить пробу на той части бумаги, которая соприкасалась с рукой эксперимейтатора. . [c.455] Если во время диазотирования количество минеральной кислоты окажется недостаточным, следует ее немедленно добавить, чтобы не допустить образования диазоаминосоединения. В некоторых случаях диазоаминосоединения можно разложить-добавлением кислоты (растворение окрашенного осадка). [c.455] Растворы диазосоединений никогда нельзя оставлять на длительное время и нельзя держать на солнечном свету. [c.455] Для окончания диазотировання после добавления нитрита натрия раствор перемешивают еще в течение 0,5 часа. Для диазотирования бензидина нельзя применять соляную кислоту, загрязненную серной кислотой, так как бензидинсульфат плохо растворим. [c.456] Стехиометрически рассчитанное количество нитрита натрия медленно вводят в 35—40-кратное количество концентрировацной серной кислоты температура при этом не должна превышать 10°/ Затем смесь, прл перемешивании, нагревают до 70° и охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору добавляют соответствующее количество динитроанилина и перемешивают до тех пор, пока взятая проба при выливании в воду со льдом не перестанет давать осадок свободного амина. Раствор выливают на лед, причем количество его должно быть подобрано с таким расчетом, чтобы конечная концентрация кислоты составляла около 25%. При пользовании менее концентрированной кислотой может произойти замещение нитрогруппы гидроксилом. Затем жидкость отфильтровывают от небольшого количества образовавшегося осадка. Полученный таким образом раствор необходимо тотчас же подвергать дальнейшей переработке. [c.456] Вернуться к основной статье