ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фенилгидроксиламин из "Препаративная органическая химия" В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50° раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 чл воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение 60 минут из капельной воронки приливают пре 1варительно приготовленный раствор 17,3 г (0,1 моля) а-нитронафталина в минимальном (около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают еще в течение 15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с перегретым до температуры 250° паром (примечание 1). Из дистиллята при охлаждении выпадают кристаллы а-нафтиламина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.513] Выход составляет 10,5—И г (75% от теоретического). [c.513] В толстостенный стакан емкостью 1 л помещают раствор 13 г (0,25 моля) хлористого аммония в 400 мл воды и 24,6 г (0,2 моля) свежеперегнанного нитробензола (примечание 1), включают мешалку и небольшими порциями (по 3 г), при перемешивании, добавляют в течение 15 минут 30 г цинковой пыли с содержанием 2п около 90% (примечание 2). При этом температура реакционной массы повышается до 60°, для поддержания ее на этом уровне к раствору добавляют мелкие кусочки льда. После добавления последней порции цинковой пыли раствор перемешивают еще 15 мииут до окончания реакции, о чем судят по исчезновению запаха нитробензола температура реакционной массы не должна повышаться. [c.514] Теплый раствор отделяют от окиси цинка, фильтруя его через воронку Бюхнера осадок промывают / 150 мл теплой воды, фильтрат насыщают 150 г поваренной соли и охлаждают в течение 1 часа охлаждающей смесью. Выделившийся при этом в виде светло-жёлтых кристаллов осадок фенилгидроксиламина отсасывают и сушат. [c.514] Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примет сей минеральных солей (примечание 3) его извлекают эфиром. Полученный после удаления эфира фенилгидроксиламин можно перекристаллизовать из смеси бензола и петролейного эфира или из одного бензола. Очищенный таким образом препарат относительно устойчив т. пл. 8Р (с разложением). [c.514] Фенилгидроксиламин получают с хорошим выходом путем восстановления нитробензола сероводородом нли гидросульфитом натрия при комнатной температуре или восстановлением нитробензола амальгамой алюминия в растворе 90%-ного этилового спирта . [c.514] Вернуться к основной статье