ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидразобензол из "Препаративная органическая химия" В толстостенном стакане емкостью 1,5 л, помещенном в бане со льдом, растворяют, при перемешивании мешалкой, 30 г (0,25 моля) диметиланилина в 100 мл концентрироварной соляной кислоты. Раствор охлаждают льдом с солью и, при температуре О—5° и сильном перемешивании, постепенно приливают к нему из капельной воронки раствор 18 г (0,26 моля) нитрита натрия в 30 мл воды. [c.515] По окончании нитрозирования оранжевый раствор перемешивают еще в течение 30 минут, добавляют 150 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл ноды. Затем, при сильном охлаждении и перемешивании, добавляют небольшими порциями 40 г (0,62 моля) цинковой пыли. Температура реакционной смеси при этом. йе должна превышать 25—30°. После полного обесцвечивания pa tвopa, что происходит через 3—4 часа, его охлаждают, подщелачивают 25%-ным раствором едкого натра и отсасывают фильтрат 8—10 раз извлекают бензолом и от вытяжки, без сушки, Отгоняют азеотропную смесь бензол—веда, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 164— 165°/43 мм рт. ст. [c.515] В горло круглодонной колбы емкостью 750 мл на пробке вставляют насадку Аншютца, Прямую трубку насадки закрывают пробкой (она служит для введения цинковой пыли), а боковую при помощи короткого кусочка резиновой трубки (около 10 см) соединяют с хорошо действующим обратным холодильником так, чтобы можно было легко и энергично встряхивать колбу. В колбу помещают теплый раствор 25 г едкого натра в 100 мл воды и раствор 24,6 г (0,2 моля) нитробензола в 50 мл этилового спирта. Сильно встряхивая колбу (примечание 1), небольшими порциями (по / 3 г) добавляют цинковую пыль, причем после добавления каждой порции кипение смеси усиливается (примечание 2). После введения всего количества цинка колбу помещают в водяную баню, добавляют 300 мл этилового спирта, и нагревают до кипения (примечание 3). Гидрат окиси цинка и избыток цинковой пыли отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл горячего спирта. Фильтрат в закрытом сосуде помещают в баню с охлаждающей смесью и охлаждают в течение 1 часа. Выделившиеся кристаллы гидразобензола отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 30 %-ным спиртом с добавлением небольшого количества водного раствора двуокиси серы до исчезновения щелочной реакции. [c.516] Полученный таким образом гидразобензол имеет вид почти бесцветных кристаллов его сушат лучше всего в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием и бисульфитом натрия (примечание 4). После кристаллизации из этилового спирта, содержаще о сероводород или двуокись серы, получают продукт с т. пл. 125° (примечание 5). [c.516] Гидразобензол получают из нитрббензола электролитическим восстановлением в присутствии едкого кали , восстановлением амальгамой натрия в спиртовом растворе и восстановлением азобензола . [c.516] Вернуться к основной статье