ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Каталитическое гидрирование под давлением из "Препаративная органическая химия" Каталитическое гидрирование под давлением водорода осуществляется в специальных аппаратах, называемых автоклавами. [c.533] Имеется большое количество различных систем и конструкций лабораторных автоклавов, которые в рамках данного руководства подробно описывать нецелесообразно. [c.533] В общих чертах автоклав представляет собой стальной цилиндр со сферическим дном и укрепленной на болтах сферической крышкой. Крышка снабжается вентилем для подачи водорода и спуска давления (в отдельных конструкциях—вентилем для отбора проб из газовой и жидкой фазы), гильзой для термометра и манометром. Желательно, чтобы автоклав был изготовлен из кислотоупорной стали. [c.533] Объем лабораторных автоклавов бывает самым различным—от нескольких десятков миллилитров до нескольких литров. [c.533] Автоклавы можно обогревать голым огнем, масляной, песчаной, графитовой или металлической баней, а также электрообогревателями. [c.533] Очень сильно влияет на ход каталитического гидрирования перемешивание. Как правило, чем интенсивнее перемешивание, тем легче идет процесс гидрирования. Обычно автоклавы емкостью от 0,5 л и выЩе снабжают якорными или пропеллерными мешалками (в этом случае в крышке автоклава монтируется сальниковое уплотнение), приводимыми во вращение от индивидуальных электромоторов или от трансмиссий. Очень удобен для лабораторного использования небольшой наклонный, постоянно вращающийся автоклав, обеспечивающий хорошее перемешивание реакционной массы и постоянное соприкосновение катализатора с водородом (так называемый Фирцевский автоклав). Иногда небольшие лабораторные автоклавы устанавливают на машине для встряхивания. [c.533] Каждый автоклав должен быть спрессован на давление, вдвое превышающее предполагаемое рабочее давление (которое красной чертой должно быть отмечено на манометре). [c.533] После загрузки в автоклав гидрируемого вещества, растворителя и катализатора и уплотнения системы ее трижды продувают водородом и только после этого создают требуемое рабочее давление водорода. Водород из баллона, подают в автоклав по медным капиллярным трубкам, через редукционный вентиль. [c.533] Рекомендуется, чтобы автоклавы постоянно обслуживались квалифицированными слесарями. [c.533] Вернуться к основной статье