ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Охлаждение из "Практикум по органической химии" Запаянную трубку, чтобы не создать напряжений в стекле от быстрого и неравномерного охлаждения, некоторое время нагревают в коптяш,ем пламени горелки, затем дают ей остыть, защищая от сквозного ветра. [c.14] Нагревание запаянных трубок производят в специальных печах, обогреваемых газом или электричеством. Трубки нагревают не непосредственно в печи, а в предохранительных толстостенных железных муфтах. Печь ставят несколько наклонно и трубку помещают в муфту капилляром вверх, так чтобы конец капилляра немного выдавался из муфты. Нужно следить, чтобы находящаяся в трубке жидкость ни в коем случае не попала в капилляр. После того как трубка вложена в печь, переднее отверстие печи закрывают заслонкой, задерживающей осколки в случае взрыва трубки. [c.14] Вскрывают запаянные трубки только после полного охлаждения. Сначала, не вынимая трубки из муфты, подносят к концу ее капилляра газовую горелку и нагревают стекло до размягчения. Заключенные в трубке газы разрывают капилляр и выходят наружу часто с такой силой, что задувают пламя горелки. Затем, когда давление газов в трубке доведено до атмосферного, трубку вынимают из печи и отрезают ее конический конец. Для этого около конического сужения острым напильником проводят глубокую короткую черту, по обе стороны от которой накладывают в несколько слоев смоченные водой полоски фильтровальной бумаги. Полоски должны быть шириной около 10 мм, расстояние между полосками должно равняться 5 мм. Часть трубки между полосками нагревают на небольшом тонком пламени паяльной горелки конус при этом отделяется ровно, без образования осколков. [c.14] При работе с запаянными трубками необходимо защищать глаза предохранительными очками. [c.14] Перегрева можно избегнуть также, если вести реакцию в присутствии летучего растворителя. Выделяющееся при реакции-тепло тратится на испарение растворителя, пары которого, попадая в обратный холодильник, конденсируются, и растворитель. возвращается в реакционный сосуд. [c.15] Некоторые реакции, как, например, диазотирование ароматических аминов, необходимо проводить при температуре ниже комнатной—около 0°. В этих случаях прибегают к охлаждению льдом или снегом. Следует заметить, что смесь воды со льдом оказывает более интенсивное охлаждающее действие, чем просто лед или снег, так как в случае смеси воды со льдом достигается лучший контакт со стенками сосуда. В тех. случаях, когда присутствие воды не мешает реакции, целесообразно бросать лед непосредственно в реакционную смесь таким приемом лучше всего обеспечивается поддержание низкой температуры. [c.15] Если нужно охладить реакционную смесь до температур ниже 0°, то применяют охлаждающие смеси. Приводим примеры охлаждающих смесей, образуемых некоторыми солями со снегом (льдом). [c.15] Еще более низкие температуры (до —78°) дает смесь твердой углекислоты с эфиром или ацетоном. При отсутствии льда низкие температуры в пределах до —15° могут быть получены при растворении в воде хлористого или азотнокислого аммония (25 частей соли на 100 частей воды). [c.15] Для конденсации паров чаще всего пользуются холодильником (рис. 2), который может применяться так же как о б-ратный холодильник. В качестве обратного холодильника более удобен шариковый холодильник (рис. 3), который при большой поверхности охлаждения имеет значительно меньшие размеры. Для конденсации паров жидкостей, кипящих выше 130 , холодильники с водяным охлаждением применять нельзя,. [c.15] Вернуться к основной статье