ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка под уменьшенным давлением из "Практикум по органической химии" Пользуясь приведенным графиком, можно приближенно определить температуру кипения вещества при различных давлениях. Если температура кипения вещества при 760 мм равна 250°, то для нахождения его температуры кипения при 1 мм достаточно через точку, соответствующую 250° и 760 мм, провести линию (на чертеже показана пунктиром), параллельную ближайшей из нанесенных на графике, до пересечения с ординатой, соответствующей 1 мм. Абсцисса, проведенная через эту точку до пересечения с осью ординат, покажет на последней температуру кипения вещества при данном давлении ( = 80°). [c.36] Если пользоваться трубкой с более широким капилляром, то на конец ее, выходящий из колбы наружу, нужно надеть толстостенную резиновую трубку с винтовым зажимом, которым регулируют поступление воздуха в прибор. Для устранения слипания стенок резиновой трубки в нее полезно поместить тонкую проволочку. [c.36] Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу наполняют не более чем на половину объема. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением пользуются обычными перегонными колбами или колбами для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Если хотят провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку п а у ч о к , позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. Эта насадка (рис. 20) представляет собой. широкую трубку, снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют на рези-новых пробках пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. Паучок имеет у верхнего конца трубку, через которую отсасывают воздух паучок присоединяют к прибору при помощи резиновой пробки, слегка смазанной глицерином или вазелином. При поворачивании паучка вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной из приемников. [c.36] При необходимости отобрать большое число фракций очень удобно пользоваться приемником, изображенным на рис. 21 этот приемник хорошо выдерживает давление и позволяет отбирать 4—5 фракций, не прерывая перегонки. [c.37] Для получения вакуума пользуются водоструйными или масляными насосами. Водоструйный насос при хорошем напоре воды позволяет получать вакуум порядка 12— Ъмн остаточного давления. Такой вакуум достаточен для большинства работ. Между насосом и прибором необхо-димо включать пустую толстостенную предохранительную склянку (например, склянку Тищенко) во избежание перебрасывания воды из насоса в прибор при случайных колебаниях напора в водопроводной сети. [c.37] Л—колба для перегонки в вакууме Б—холодильник В— паучок с пробирками Г—укороченный ртутггый манометр. [c.38] Общий вид прибора для перегонки в вакууме показан на рис. 22. [c.38] Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 23. [c.38] Убедившись, что прибор собран правильно, приступают к перегонке. Сперва включают насос и после того, как в приборе уста новится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной или металлической бане. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение и не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более одной капли в секунду, лучше—даже реже. [c.39] По окончании перегонки прекращают нагревание, отнимают баню и поворотом крана (или зажимом) отключают прибор от вакуум-насоса. [c.39] После того как давление в приборе уравнялось с атмосферным, приступают к разборке прибора. Прежде всего отъединяют приемник, а затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр. [c.40] Вернуться к основной статье