Перегонка под уменьшенным давлением

Рис. 127. Прибор для перегонки под уменьшенным давлением, или для вакуум-

Проведение перегонки под уменьшенным давлением [c.129]

Из мазута при температуре выше 300°С отгоняется некоторое количество не разлагающихся при этой температуре продуктов, которые называют соляровыми маслами и применяют в качестве различных смазочных средств. Кроме того, из мазута путем очистки, перегонки под уменьшенным давлением или с водяным паром получают и такие ценные продукты, как вазелин и парафин (последний представляет собой смесь твердых углеводородов, которыми особенно богаты некоторые сорта нефти). Остаток после переработки [c.60]

Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при обыкновенном давлении для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром. [c.28]

Прн 100 мм рт. ст., т. е, при перегонке под уменьшенным давлением. [c.155]

Перегонка с дефлегматором, а также другие приемы перегонки, как-то перегонка с паром, перегонка под уменьшенным давлением, рассматриваются в руководствах и практикумах по органической химии. [c.42]

Разновидностью перегонки под уменьшенным давлением является молекулярная перегонка. Она протекает при давлениях не выше 0,001 мм рт. ст. Для молекулярной перегонки применяют [c.22]

Ацетоуксусный эфир—жидкость с приятным фруктовым запахом кипит, незначительно разлагаясь, при 180 °С, поэтому его очищают перегонкой под уменьшенным давлением мало растворим в воде. [c.307]

Перегонка под уменьшенным давлением [c.30]

Аппаратура для перегонки под уменьшенным давлением в основном подобна описанной выше аппаратуре для перегонки при атмосферном давлении, но с некоторыми дополнительными деталями. Прибор для перегонки в вакууме состоит из следующих частей приспособления для нагрева перегонной колбы, холодильника, приспособления для смены [c.126]

Иногда очистка твердых веществ от смолистых, окрашенных или нелетучих примесей путем кристаллизации требует применения дорогостоящих растворителей и больших затрат времени. Эту операцию подчас можно заменить перегонкой под уменьшенным давлением. [c.130]

Дистиллят, охлаждаемый в холодильнике 7, собирают в приемнике Перкина 8, откуда его постепенно переводят в съемную (а следовательно, и заменяемую другой) колбу 9. По окончании перегонки выключают нагревание, а в случае перегонки под уменьшенным давлением закрывают кран манометра и в систему постепенно впускают воздух. Остаток нз перегонной колбы извлекают пипеткой. [c.137]

Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу наполняют не более чем на половину объема. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением пользуются обычными перегонными колбами или колбами для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Если хотят провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку п а у ч о к , позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. Эта насадка (рис. 20) представляет собой. широкую трубку, снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют на рези-новых пробках пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. Паучок имеет у верхнего конца трубку, через которую отсасывают воздух паучок присоединяют к прибору при помощи резиновой пробки, слегка смазанной глицерином или вазелином. При поворачивании паучка вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной из приемников. [c.36]

Колбы Арбузова (рис. 36, в) отличаются от колб Клайзена тем, что оба горла в нижней части имеют соединение,. Это усовершенствование предупреждает возможность попадания жидкости в холодильник при внезапном вскипании, что иногда происходит при перегонке под уменьшенным давлением. [c.47]

Соединенные вытяжки подвергают перегонке под уменьшенным давлением из видоизмененной колбы Клайзена на водяной бане. Весь растворитель при зтом возвращается обратно и его можно вновь применить при следующем синтезе. [c.334]

В лабораторной практике часто возникает необходимость очистки высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения, не прибегая к экстракции, кристаллизации или хроматографированию. Этого можно достигнуть посредством молекулярной перегонки, при которой температура кипения вещества понижается на 200—300°. Молекулярная перегонка является разновидностью перегонки под уменьшенным давление. она протекает при давлениях не выше 0,001 мм рт. ст. [c.141]

Раствор 12 г стирола и 2,3 г перекиси ацетила в 100 г бромтрихлорметана нагревают при 60—70° в течение 4 час. При перегонке под обыкновенным давлением с игольчатым дефлегматором (высотой 25 см) получают обратно 78 г бромтрихлорметана с т. кип. 103—104°, при дальнейшей перегонке под уменьшенным давлением (0,2 мм рт. ст.) при 92° получают 27 г (78%) бесцветного масла, которое быстро затвердевает в белую кристаллическую массу. После перекристаллизации из метанола продукт плавится при 54,5—55,0° он представляет собой 1,1,1-трихлор- [c.22]

Диметил-6-оксистирол экстрагируют из продуктов пиролиза эфироми эфирный раствор экстрагируют раствором щелочи для отделения от непро-реагировавшего исходного вещества. Щелочной раствор нейтрализуют и вновь экстрагируют эфиром эфирный раствор сушат и отгоняют зфпр (в конце перегонки — под уменьшенным давлением). Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 3,5-диметил-6-оксистирол, который кристаллизуется при стоянии в холодильнике. 3,5-Диметил-6-оксистирол очищают или перекристаллизацией из петролейного эфира охлаждением раствора смесью сухого льда и спирта или сублимацией в вакууме [327]. [c.179]

В органических лабораториях очень часто применяют насосы, работа которых основана на принципе увлечения частиц газа струей жидкости. Простейшие насосы этого типа—водоструйные. Они бывают стеклянные (рис. 68) и металлические (рис. 69). Конечное давление, которое обеспечивается водяным насосом данной конструкции, соответствует давлению водяного пара при температуре окружающей среды (в среднем около 10 мм рт. ст.) скорость отсасывания составляет от 100 до 500 мл1сек. Эти насосы применяют для фильтрования и перегонки под уменьшенным давлением. [c.85]

Для получения свободного основания соль растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор вливают в делительную воронку и прибавляют (при сильном взбалтывании) крепкого раствора едкого натра до заметной щелочной реакции. Выделившееся в виде масла основание, окрашенное в коричнево-красный цвет, извлекают эфиром и эфирную вытяжку сушат свежесплавленным поташом в течение 12 часов. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают перегонке под уменьшенным давлением, нагревая колбу на масляной бане, которую доводят до температуры 120°—140°. При Г2 мм. давления перегоняется фенилгидразии. [c.84]

Смесь переносят в 3-литровую круглодонную колбу, снабженную резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят широкая отводная трубка и капилляр. Колбу помещают в масляную баню и жидкость подвергают перегонке под уменьшенным давлением, пользуясь водоструйным насосом. Приемник охлаждают водой. Сперва переходит смесь бромистоводородной кислоты с водой затем перегоняется дибромгидрин. Температуру бани поднимают настолько быстро, насколько это возможно, и доводят ее до 180°. К концу перегонки необходимо тщательное наблюдение ее прерывают при первых признаках разложения. Последнее становится заметным по обильному газообразованию, в результате которого давление в перегонной установке повышается. К дестиллату, окрашенному в соломенножелтый цвет, добавляют небольшой избыток твердого бикарбоната натрия при энергичном взбалтывании, пока не прекратится выделение углекислоты. Неорганические соли отсасывают и водный слой фильтрата отделяют от сырого дибромгидрина. Последний очищают перегонкой в вакууме из [c.184]

После того как весь иодистый метил прибавлен, содержимое колбы нагревают горячей водой пли паром при перемешивании до полного или почти полного растворения магния, на что требуется 30—60 мин. Охлаждают содержимое колбы и при охлаждении и перемешивании приливают 62 г (0,5 г-моля) о-фторбензальдегида. Затем перемешивают содержимое колбы 30 —40 мин., после чего осторожно, при охлаждении и перемешивании, приливают 200 мл 25—30%-ного водного раствора хлористого аммония. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 2—3 порциями эфира или бензола по 50 мл каждая. Эфирный слой и экстракты соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток подвергают перегонке под уменьшенным давлением и собирают фракцию с т, кип. 119—120° при 48 мм. Выход метил-(о-фторфеиил)карбинола составляет 55—58 г (78—83% от теоретич.). [c.109]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.30 , c.125 , c.129 , c.139 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.30 , c.129 , c.139 ]

Лекционные опыты по общей химии (1950) -- [ c.39 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.30 , c.124 , c.128 , c.138 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология