ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензойноэтиловый эфир из "Практикум по органической химии" В перегонную колбу емкостью 100 мл помещают 15 мл спирта 1 затем осторожно при перемешивании приливают такой же объем концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка, соединяют с длинным холодильником и нагревают на масляной бане до 140°. Нагревание можно вести и на сетке, но в этом случае в пробку нужно вставить термометр, опустив шарик его в жидкость нагревать следует до 110—120°. [c.83] В нагретую смесь постепенно приливают из капельной воронки смесь 30 мл спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции дестиллат (для удаления уксусной кислоты) взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опушенная в верхний слой эфира, не перестанет краснеть. Раствор углекислого натрия нужно прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. Смесь переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане из маленькой перегонной колбы. [c.83] Препарат может быть использован для синтеза ацетоуксусного, фира. [c.83] Как и в случае получения уксусноэтилового эфира, для ускорения реакции прибавляют серную кислоту. Так как бензойноэтиловый эфир труднолетуч, то для смещения равновесия вправо приходится прибавлять большой избыток спирта. [c.83] Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую перегонную колбу, бросают в нее несколько стеклянных капилляров и отгоняют эфир на водяной бане. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют на небольшом пламени (без сетки) с воздушным холодильником. [c.84] 0509 показатель преломления по 1.5079. [c.84] Реакцию омыления проводят следующим образом 1 мл эфира помещают в небольшую круглодонную колбу, приливают 20 мл 10%-ного раствора едкого натра, бросают кусочек пористой глиняной тарелки н слабо кипятят до тех пор, пока маслянистый слой эфира не исчезнет (около 30 мин.). При подкисленип раствора разбавленной соляной кислотой выделяется бензойная кислота. [c.84] Вернуться к основной статье