ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пинаколин из "Практикум по органической химии" Смешивают 15 мл концентрированной соляной кислоты с 180 л воды, добавляют гидразобензол и взбалтывают до полного растворения. Нагрев жидкость до кипения, горячий раствор фильтруют. После -охлаждения к фильтрату добавляют небольшой избыток концентрированного раствора едкого натра выделившееся основание отсасывают, основательно промывают водой и высушивают. Полученный продукт перекристаллизовывают из небольшого количества спирта. [c.205] Как видно из уравнения реакции, одновременно с отщеплением воды происходит перемещение метильной группы от одного углеродного атома к другому. Такого рода перемещение радикала наблюдается не только в случае метильной группы, но и с другими, более сложными радикалами. [c.205] Амальгамированный магний обычно получают в самой реакции, вводя в реакционную смесь металлический магний и какую-либо соль ртути. Магний выделяет из последней металлическую ртуть, которая и производит амальгамирование. Обычно иа 1 грамматом магния берут 0,1 моля соли ртути (хлорная ртуть). [c.206] Прибор и все реактивы должны быть тщательно высушены. Ацетон выдерживают над хлористым кальцием по крайней мере в течение двух суток. Продажный бензол перегоняют, отбрасывая первую фракцию, содержащую воду. [c.206] Через 5—10 мин. кипение смеси прекраш,ается после этого колбу нагревают в течение 1 часа на водяной бане, поддерживая равномерное кипение реакционной смеси. Примерно через полчаса после начала кипения дают реакционной смеси несколько охладиться, затем отъединяют холодильник и энергично перемешивают содержимое колбы образовавшийся пинаколят магния оседает при этом на дно. [c.207] Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают через капельную воронку 20 мл воды. Реакционную смесь при частом перемешивании нагревают еще в течение получаса. Затем смесь охлаждают приблизительно до 50° и отсасывают осадок гидроокиси магния. Его нагревают еще раз в течение 5—10 мин. с 50 мл бензола и снова отсасывают. [c.207] Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0°. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [c.207] Через несколько часов выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного бензола, хорошо отжимают на фильтре шпателем или стеклянной пробкой и высушивают на воздухе. [c.207] Продукт обычно получается не вполне чистым, и его следует перекристаллизовать из горячей воды. Кристаллы помещают в небольшой стакан, растворяют при нагревании в равном по весу количестве воды, кипятят 5 мин. с небольшим количеством активного угля, фильтруют, и фильтрат охлаждают льдом. [c.207] Выход 18—20 г. Пинаконгидрат выпадает в виде больших белых кристаллов темп. пл. 46—47°. [c.207] Получение пинаколина. Пинаколин образуется при действии кислот на пинаконгидрат. Уравнение реакции было приведена г ыше. [c.207] Вернуться к основной статье