ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разгонка смеси двух жидкостей из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Перегонка является одним из самых распространенных методов очистки и выделения органических веществ. Помимо простой перегонки прн атмосферном давлении существуют перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, дробная перегонка, перегонка на колонках, Все они достаточно широко используются в лабораторной практике. Однако начинающий химик-экспериментатор в первую очередь сталкивается с необходимостью выделить син-тезировапиое им вещество из раствора, полученного при извлечении продукта реакции из водной среды органическим растворителем. В этом случае он имеет дело с разделением двух веществ (растворителя и продукта реакции), которые достаточно сильно различаются по температурам кипения, т. е. с простой перегонкой. [c.9] Теоретические основы этого процесса изложены во многих руководствах. В настоящем разделе приводится материал, необходимый для привития первоначальных практических навыков в этой области. [c.9] При выполнении данной задачи студент получает 60 мл одной из возможных бинарных смесей хлороформ — ксилол (о-, м- или Л-), четыреххлористый углерод — ксилол, циклогексан — ксилол или бензол—ксилол. Константы этих веществ приведены в табл. 1. [c.9] Студент должен определить, какие вещества были ему даны в задаче и их количественное соотношение в смеси (в объемн. %). [c.9] Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку. [c.9] Проверка термометра по температуре кипения воды. В колбу Вюрца (рис. 1,а) помещают 25—50 мл воды и несколько кипятильников (длинные капилляры с запаянны.м верх ним концом, кусочки пемзы или неглазурованного фарфора). [c.10] Термометр закрепляют в пробке таким образом, чтобы верхний обрез ртутного шарика термометра был на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца. После того как вода в колбе закипит, пар начнет выходить через отводную трубку, одновременно обогревая ртутный шарик термометра. Во избежание перегревания отгоняющегося пара горелку необходимо отрегуЛировать так,, чтобы кипение воды было спокойным. Когда столбик ртути. [c.10] В показание термометра вносят две поправки. Первая из них вносится в том случае, если атмосферное давление в момент измерения не было равно 760 мм рт. ст. Известно, что температура кипения воды при 760 мм рт. ст. равна 100 °С, при 733 мм рт.ст.— 99 С и при 707 мм рт.ст. — 98°С. Поэтому, например, если в момент измерения атмосферное давление было равно 730 мм рт. ст., а термометр показывал 100°С, это означало, что в интервале температур, близком к 100 °С, показания термометра завышены на ГС. [c.11] Где /С — коэффициент видимого расширения ртути в стекле п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов шкалы — наблюдаемая температура 2 — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку, так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика (см. рис. 1, а). Следует иметь в виду, что значения К для обычного стекла при разных температурах несколько различаются. Так, в интервале О—150°С значение К составляет 0,000158, при 150—200°С — 0,000159, при 200—250 С —0,000161, а при 250—300 °С— 0,000164. [c.11] Проверка термометра по температуре тающего льда. В большую коническую воронку, укрепленную в кольце штатива над фарфоровой чашкой или стаканом (рнс. I, б), помещают мелко раздробленный лед, затем в этот лед опускают термометр так, чтобы не было видно шарика, а на шкале была хорошо видна нулевая отметка. Когда из носика воронки начнет равномерно капать вода и установится постоянное показание ртутного столбика, делают отсчет. [c.11] Разность между показанием термометра и нулем по шкале представляет сЬбой поправку к показаниям данного термометра при температурах, близких к 0°С. [c.11] Вернуться к основной статье