Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Для проверки точки ЮО°С в колбу Вюрца вместимостью 100 мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают дистиллированную воду (до Уз объема), помещают несколько кипелок и при помощи корковой пробки укрепляют термометр в шейке колбы таким образом, чтобы шарик ртути находился не менее чем на 0,5 см ниже края отверстия отводной трубки и не касался стенок колбьг. После того как вода закипит и столбик ртути установится на определенном уровне, делают отсчет. Одновременно по барометру фиксируют атмосферное давление. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды прн отмеченном давлении, которую берут из таблицы, является поправкой для термометра прн температурах, близких к Ш0°С.

ПОИСК





Определение температур плавления а кипения вещества

из "Практикум по органической химии"

Для проверки точки ЮО°С в колбу Вюрца вместимостью 100 мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают дистиллированную воду (до Уз объема), помещают несколько кипелок и при помощи корковой пробки укрепляют термометр в шейке колбы таким образом, чтобы шарик ртути находился не менее чем на 0,5 см ниже края отверстия отводной трубки и не касался стенок колбьг. После того как вода закипит и столбик ртути установится на определенном уровне, делают отсчет. Одновременно по барометру фиксируют атмосферное давление. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды прн отмеченном давлении, которую берут из таблицы, является поправкой для термометра прн температурах, близких к Ш0°С. [c.55]
Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]
Хорошо измельченное в порошок вещество собирают горкой в ступке н свободным концом капилляра набирают вещество, которое смещают к запаяииому концу осторожным постукиванием о стол, а затем утрамбовывают, бросая капилляр через вертикально поставленную на стОл стеклянную трубку высотой 90... 100 см. Прн необходимости процесс повторяют до тех пор, пока уплотненный слой не будет занимать 2...2,5 мм. [c.56]
При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можио использовать глицерин (до 150°С), беэводиую серную кислоту (до 300°С). Однако эти вещества гигроскопичны, а при поглощении вОды температура кипения их уменьшается. Вместо сериой кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопров.одно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26). [c.56]
Обычные лабораторные термометры с длинной шкалой дают ошибку в показаниях и из-за неправильной формы капилляра, а иногда из-за ие вполне точной градуировки шкалы. Поэтому следует проверить термометр при нескольких температурах по точкам плавления чистых твердых веш еств или по температурам кипения индивидуальных жидкостей. Константы некоторых эталонных веществ приведены в приложении V. Кривую градуировки наносят на миллиметровую бумагу с указаинем даты. Температуры в интервале 10..,20 С откладывают на оси абсцисс, а поправки с учетом знака — на оси ординат. Точки соединяют плавной кривой, по которой находят поправку для любой температуры. Если термометр проверен таким путем, то поправку на выступающий столбик делать не нужно. Она не нужна и прн работе с укороченны-мы термометрами (Аншютца). Если имеется набор таких термометров, проверенных Палатой мер и весов, то по нему можно проверить второй такой же набор, который и используется при всех работах. Это наиболее удобный и точный метод. Набором термометров, проверенных Палатой мер и весов, следует пользоваться не чаще одного раза в год. [c.58]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте