Определение температур плавления а кипения вещества

Ряд зарубежных фирм начали в последние годы выпуск полностью автоматических приборов для определения температуры плавления и кипения органических соединений. В капилляр помещают 2—3 мг вещества и фотоэлемент фиксирует образование прозрачного плава, при этом специальный счетчик фиксирует температуру плавления с точностью до 0,1°. Приборы очень удобны, хотя определение температуры плавления окрашенных веществ в них затруднено. [c.80]

При определении температуры плавления высокоплавких веществ необходимо вносить поправку на выступающий столбик ртути (см раздел Определение температуры кипения ) [c.54]

Каждое вещество имеет определенную температуру плавления, кипения, плотность, растворимость и т. д. Эти величины называются физическими константами. Они характеризуют вещество, и по ним его можно определить (идентифицировать). С помощью физических констант устанавливают также степень чистоты разделяемых веществ. Следует указать, что примеси снижают температуру плавления и повышают температуру кипения веществ. [c.21]

Простейший способ определения температуры кипения — нагревание испытуемого вещества в приборе, похожем на прибор для определения температуры плавления. Испытуемое вещество помещают во внутреннюю пробирку прибора и осторожно нагревают баню. [c.192]

При очень многих исследованиях возникает необходимость в измерении температуры. Многие процессы протекают только при строго определенной температуре. О чистоте вещества судят также по температуре кипения (для жидких веществ) или плавления (для твердых веществ). В химической лаборатории измерение температуры является часто выполняемой операцией.. [c.166]

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, дистилляция, возгонка, перекристаллизация и высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами, поэтому чистоту веществ можно проверять физическими и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

После предварительной пробы крупинки вещества на разложение (взрывчатость, выделение удушливых газов ), определение температуры плавления (для твердых веществ до 150°С) или температуры кипения (для жидкостей до 2(Ю°С). [c.161]

Ниже рассматриваются некоторые методы, применяемые для оценки качества веществ, а именно определение температуры плавления и температуры кипения вещества, количественное определение вещества по объему газа, выделяющегося при разложении исследуемого продукта реагентами, и качественный анализ химического продукта в соответствии со стандартом. [c.55]

Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами. Поэтому чистоту вещества можно проверять как физическими, так и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения, замерзания и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Для определения степени чистоты вещества применяются физические и химические методы исследования. К первым относятся для жидких веществ — определение плотности, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других ко вторым методам относятся химические анализы — качественный и количественный — на содержание примесей. [c.42]

Для определения степени чистоты вещества применяются с1)изические и химические методы исследования, К первым относятся для жидких веществ — определение удельного веса, температуры кипения, показателя преломления для твердых веществ — определение температуры плавления и ряд других [c.48]

Сульфокислоты являются трудно характеризуемыми веществами, так как большинство из них не имеет определенных температур плавления и кипения. Кроме того, при выделении свободных сульфокислот трудно освободиться от неорганических примесей В связи с этим сульфокислоты выделяются обычно в виде солей, которые могут быть очищены кристаллизацией, и многие из них имеют характерные температуры плавления. [c.233]

Стандарты и технические условия на продукты химической промышленности обычно включают название и формулу продукта, технические требования к нему, правила приемки, методы испытания, способы упаковки и маркировку. Качество продукта обычно характеризуется определенным внешним видом, содержанием чистого вещества и определенными физическими свойствами (температурой плавления, кипения, плотностью, растворимостью и т.п.). [c.12]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Наиболее распространенными операциями в химической лаборатории являются нагревание и охлаждение. Такие приемы работы, как растворение, высушивание, кристаллизация, перегонка, возгонка, определение температуры плавления, определение температуры кипения и др., в большинстве случаев требуют либо нагревания или охлаждения, либо того и другого. Многие реакции в органической химии проводятся при нагревании и притом при строго определенной температуре. Нередко реакцию следует вести при охлаждении во избежание слишком быстрого течения процесса и чрезмерного выделения тепла, а также в случае нестойкости участвующих в реакции или образующихся веществ. Охлаждение также целесообразно применять для увеличения растворимости газов в жидкости, для уменьшения летучести низкокипящих растворителей, для предохранения от деятельности микроорганизмов и ферментов. [c.9]

В твердом состоянии флокулянты представляют собой аморфные или кристаллические вещества. Большинство из них не имеет определенной температуры плавления (стеклования) и при повышении температуры постепенно размягчается, а затем разлагается. Температура разложения флокулянтов намного ниже температуры кипения, поэтому в газообразном состоянии флокулянты не известны. Термическое разложение флокулянтов приводит к образованию веществ с меньшей молекулярной массой, термостойких и смолистых продуктов, плохо растворимых в воде. [c.8]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ВЕЩЕСТВ [c.51]

Определение температуры плавления и температуры кипения веществ. [c.263]

Для проверки других призм можно использовать наиболее доступные, легко очищаемые и стабильные вещества из числа указанных в табл. IV. Использованию этих веществ в качестве эталонов должна предшествовать их тщательнейшая очистка, с проверкой степени чистоты, точным определением температуры плавления, плотности и температуры кипения. [c.171]

Наряду с определением температур плавления, кипения, плотности веществ в настоящее время для характеристики соединений и их чистоты широко пользуются и другими методами. Гак, например, если при постановке опыта хроматографического разделения па бумаге в соответствующих условиях проявляется лишь одно пятпо, продвинувшееся на определенное расстояние (обладающее определенной хроматографической подвижностью ), вещество считают хроматографически чистым . [c.13]

В этих же графах приводятся некоторые сведения о термическом разложении веществ. Так, если при определенной температуре вещество теряет Н2О, СО2, О, то перед числовым значением температуры стоит —HjO, —СОг, —О. Например, —2Н2О, 82 означает, что при 82° С вещество теряет 2 молекулы воды. Если после температуры плавления (кипения) стоит слово разл. , это означает, что вещество плавится (кипит) при данной температуре с разложением если температура стоит после разл. , это означает, что при данной температуре вещество разлагается без плавления (кипения). [c.11]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Методы ДТА и ТГ используют как количественный анализ для определения температур плавления или кипения, удельной теплоемкости соединений и при исследовании реакций для определения теплогы фазовых переходов и кинетических параметров. В аналитической химии с гюмошью этих методов проводится экспресс-анализ для выявления различий между отдельными партиями сырья, для определения чистоты и термостабильности продукта, для количественной оценки вещества или смеси веществ. [c.349]

Температуры плавления и кипения индивидуальных соединений зависят не только от давления, но и от степени чистоты вещества. Как правило, чем более загрязнено вещество, тем ниже Гпл или Ткип. Другие характеристики агрегатного состояния, используемые для аналитических целей, и способы их определения перечислены в табл. 2.1. Для индивидуальных соединений значения температур плавления, кипения, возгонки и другие xaJpaктepи тики указаны в справочной литературе. [c.25]

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5 С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можио использовать глицерин (до 150°С), беэводиую серную кислоту (до 300°С). Однако эти вещества гигроскопичны, а при поглощении вОды температура кипения их уменьшается. Вместо сериой кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопров.одно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26). [c.56]

Высокомолекулярные вещества вследствие их большого молекулярного веса нелетучи и не способны перегоняться. По той. же причине высокомолекулярные вещества весьма чувствительны к воздействию различных внешних факторов. Макромолекуль легко распадаются под действием самых незначительных количеств кислорода и других деструктирующих агентов. Причина различия в чувствительности к химическим воздействиям низко- и высокомолекулярных веществ становится понятной из следующего примера. Допустим, что- для расщепления одной молекулы вещества на две достаточно одной молекулы кислорода. Тогда для низкомолекулярного вещества с молекулярным весом, равным, например 100, количество кислорода, необходимое для такого расщепления, должно составлять 327о от его массы. Если же молекулярный вес окисляемого вещества 100 000, то кислорода для той же цели потребуется лишь 0,032% от его массы, что на I г вещества составит всего 32-10 г кислорода, т. е. количество, которое с трудом может быть обнаружено даже с помощью самых точных аналитических весов. Большинство высокомолекулярных веществ при повышении температуры размягчается постепенно и не имеет определенной температуры плавления. Температура разложения этих веществ ниже температуры кипения. Следовательно, высокомоле-.сулярные вещества могут находиться только в конденсированном состоянии. [c.417]

Ранние попытки получения тиоалкоксифосфазенов методом с тиоалкоксидом натрия приводили в лучшем случае к получению плохо охарактеризованных продуктов [203], состав которых был близок к полностью замещенным соединениям. Первый полный ряд тиоалкоксифосфазенов был получен Керролом и Шоу [15]. Эти соединения, которые все без исключения имели определенные температуры плавления или кипения, часто были мало или совсем не похожи на вещества, синтезированные в ранних работах. [c.71]

В пробирку помещают 3—4 капли испытуемой жидкости (или эквивалентное количество твердого вещества). Капиллярную трубку вносят в пробирку (заплавленным концом вниз) и помещают пробир ку в нагревательную баню таким образом, чтобы ее нижний конец находился на уровне середины щарика термометра. Быстро и при постоянном перемешивании нагревают баню до температуры около 10 °С ниже ожидаемой точки кипения, затем регулируют подъем температуры таким образом, чтобы он составлял 1—2°С в минуту-Во время нагревания от нижнего конца капиллярной трубки начинают отделяться пузырьки воздуха, вначале медленно, а затем, по мере приближения к точке кипения, — быстрее. Отмечают температуру, при которой пузырьки отделяются в виде ровной быстрой струйки, и затем уменьшают нагревание, чтобы температура бани понижалась со скоростью 1—2°С в минуту. Отмечают температуру, при которой отделение пузырьков прекращается. За точку кипения принимают среднюю величину этих двух температур, внося поправку на выступающий столбик термометра и отклонение от нормального-атмосферного давления. Поправку на выступающий столбик термометра получают, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ. Если определение выполнено при барометрическом давлении, отличающемся от [c.28]

Точные результаты также дает способ Сиволобова, для которого требуется несколько большее количество вещества. На дно широкого тонкостенного капилляра диаметром 1,5—2 мм помещают каплю исследуемой жидкости и затем в эту жидкость погру-.жают другой, очень тонкий, капилляр, переплавленный вблизи нижнего открытого конца (рис. 178). Капилляр прикрепляют к термометру и нагревают в любом приборе для определения температуры плавления. Вначале из внутреннего капилляра выделяются редкие пузырьки воздуха когда же будет достигнута температура кипения вещества, образуется равномерная цепочка пузырьков, поднимающихся непрерывной струей. [c.269]

Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [121, включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. Применение Кофлеровского столика для определения температур плавления, температур плавления смешанной пробы, температур кипения и критических температур смесей подробно рассмотрено Кофлером [40]. [c.28]

Другим источником ошибок при определении температур плавления является то, что температура капиллярЬ, где находится вещество, и температура шарика ртути термометра ие всегда одинаковы. Наиболее надежным способом достижения равенства температур капилляра н шарика термометра является испадьзованне в качестве баин для нагревания открытого стаканчика с мешалкой перемешивание обеспечивает равномерное нау-реванне всей находящейся в стаканчике жидкости. Для того чтобы можно было осуществлять перемешивание без особых затруднений, аппарат должен быть открытым. Жидкость же, служащая для нагрева, не, должна быть ни летучей, ни сильно гигроскопичной. Можио рекомендовать парафиновое масло, удобное для применения при умеренных температурах при бойчее высоких температурах оно быстро темнеет. Поэтому при определении температур плавления, превышающих 200°, парафиновое масло приходится очень час о менять. По этой причине более удобно пользоваться закрытыми прибора Лн, которые позволяют применять в качестве жидкости для нагревания концентрированную серную кислоту. Серная кислота остается бесцветной вплоть до температуры ее кипения [c.45]

Для ускорения начального этапа работы и иллюстрации схемы идентификации целесообразно предложить студентам в качестве первого неизвестного вещества кислоту, которая может титроваться щелочью. Студентам сообщают, что неизвестные вещества могут титроваться. Задача обучаемых состоит в проведении элементого анализа, определении температур плавления или кипения и эквивалента нейтрализации. На основе этих данных должно быть рассчитано возможное значение молекулярной массы вещества. В других случаях студенты могут получать неизвестное вещество, для которого известны результаты его масс-спектрометрического исследования. Далее, если неизвестное вещество содержит галогены или азот, студент должен выбрать и провести две-три (но не более) классификационные реакции. Затем он должен составить перечень возможных веществ и их производных, руководствуясь таблицей кислот, приведенной в приложении П1. Одно из этих производных должно быть приготовлено и включено в отчет о работе (разд. 2.11). Первая задача должна быть выполнена в течение двух трехчасовых лабораторных занятий. [c.18]

В этих же графах приводятся некоторые сведения о термическом разложении веществ. Так, если при определенной температуре вещество теряет воду, то перед числовым значением температуры стоит -НгО. Например, -2Н2О, 82 означает, что при 82 "С вещество теряет 2 молекулы воды. Если после температуры плавления (кипения) стоит слово [c.419]

Капилляр укрепляют на термометре, как это лелают прн определении температуры плавления, и опускают в баню. Здес1. целесообразно вместо прибора для определения температуры плавления использовать обычный стакан и перемешивать налитую в него обогревающую жидкость. Температура, при которой капля в капилляре поднимается до уровня жидкости п бане, соответствует температуре кипения жидкости. Этот же принцип использован для определения температуры кипения в приборе для микроопределений Л. Кофлера. Термометры, поступаюнцю в продажу, часто дают неточные показания. Поэтому для определения температур плавления и кипения необходимо пользоваться проверенным термометром. Проверку термометров производят по температурам плавления нескольких химически чистых веществ. Кроме того, можно делать также поправку на высоту выступающего столбика ртути. [c.43]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]