ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общепринятые методики анализа из "Нефтяные битумы" Фракционный состав жидких битумов находят по ГОСТ 11504—65. Он определяется содержанием фракций, выкипающих до 225, 315 и 360 °С. Качество остатка после отгона фракций, выкипающих до 360 °С, характеризует физико-химические свойства жидких битумов в дорожных покрытиях. После отгона фракций, выкипающих до 360 °С, определяют пенетрацию и растяжимость при 25°С, температуру и время размягчения остатка. [c.27] Применяя разные методы и растворители для определения группового состава блтумов, получают разные результаты. Так, содержание асфальтенов в битуме марки БН-1У (с изооктаном при кратности 20 1) составляет 20,7 вес.%, а при кратности 40 1 —18,7 вес.%-С применением н-гептана (10 I) по методу А. Бестужева содержание в том же битуме асфальтенов составляет 10,8 вес.%. [c.27] Представляет интерес приведенная ниже и применяемая в СССР и за рубежом методика определения групповог химического состава битумов, разработанная ВНИИ 1 при участии СоюзДорНИИ и Одесского НПЗ. Эта методика состоит из следующих стадий. [c.27] Разделение масел и смол осуществляют на крупнопористом силикагеле марки АСК (фракции 0,25—0,5 мм). Силикагель предварительно промывают горя1 ей дистиллированной водой до тех пор, пока промывнй воды не станут совершенно чистыми. Затем силикагель сушат в чашке 6 ч при 105 °С и 6 ч при 160 °С, интенсивно перемешивая. Потом чашку ставят в эксикатор и по охлаждении силикагель ссыпают в склянку с притертой пробкой, где он может храниться долгое время. [c.28] Для десорбции масел и смол применяют следующие растворители алкилатную фракцию (150 мл)-, петро-лейный эфир (70—100 °С, 150 мл) смесь, состоящую из 90% петролейного эфира и 10% бензола (150 мл) ту же смесь — из 80% петролейного эфира и 20% бензола (150 мл) ту же смесь — из 70% петролейного эфира и 30% бензола (150 мл) бензол (для десорбции смол, 250 мл) спирто-бензольную смесь (1 1, 500 мл). Элюат собирают в колбочки, предварительно высушенные при 105 С и взвешенные 2 раза после 3-часовой сушки. Первые 100 мл раствора могут быть использованы для промывки и ополаскивания колбы, в которой находился фильтрат. Затем их снова выливают в колонку последующие порции раствора (в 10 колбочках по 25 мл) — для более четкого отделения парафино-нафтеновых углеводородов от моноциклических ароматических. Следующие фракции отбирают по 50 мл (в 20 колбочек). [c.29] Фракции, выделенные бензолом, окрашены в лимонный и оранжевый цвета. Фракции с оранжевой окраской, содержащие только бензольные смолы, собирают сначала в колбу на 150 мл, а затем в колбу на 250 мл. Фракции, выделенные спирто-бензольной смесью, окрашены в черный цвет, их собирают в отдельную колбу. [c.29] Фракции, относящиеся к смолистым веществам, в рефрактометре не просматриваются, их разделяют на две фракции бензольные и спирто-бензольные смолы. [c.30] Циклические соединения Парафины. . [c.33] Из этих данных видно, что в битуме типа золь — гель одержится больше серы, чем в других приблизительно 1,25 атома серы на каждую молекулу. Азот в битумах находится в виде сложных высокомолекулярных соединений. Полярные соединения азота, так же как и полярные соединения серы, выделяют из фракций битумов реакцией с хлористой ртутью [456]. С повышением молекулярного веса фракций битума в них увеличивается одержание кислорода, азота и серы. В асфальтенах содержится примерно в 3 раза больше кислорода, в 4 раза — азота, в 2 раза — серы, чем в мальтенах, выделенных из того же битума. [c.33] В литературе [350, 419] сообщается о присутствии 5 нефтях и битумах небольшого количества металлов. Найдено 19 различных металлов в уилмингтонской неф-ги никеля и ванадия—36 млн , меди 0,2 млн . Некоторые сырые нефти и природные асфальты содержат только ванадия, что из золы, полученной при сжигании этих продуктов, было предложено получать этот металл. Содержание ванадия в сырой нагиленгиелской нефти оставляет 0,008 вес.%, а в битуме с температурой размягчения (по КиШ) 55 °С — около 0,03 вес.% [539]. В асфальтенах содержится 83% (на нефть) металличе- ких порфиринов. Небольшое количество урана обнаружено в аргентинских битумах. [c.33] Применяемая в СССР методика определения кислородсодержащих функциональных групп заключается в следующем. [c.34] Определение сложноэфирных групп (число омыления). [c.34] Для каждого определения карбоксильных, сложноэфирных и карбонильных групп принимают по две навески битума, для определения гидроксильных групп — по три и проводят по два параллельных анализа.. [c.36] Содержание серы определяют сжиганием в трубке [218], азота — методами Дюма, Кьельдаля и Тер-Мью-лена как наиболее точными для малых количеств. [c.36] Ванадий извлекают из битумов и других остаточных продуктов, обрабатывая их в течение 5 ч при 500 °С смесью 1 М раствора НЫОз, кислородсодержащего газа и полигликоля. В результате такой обработки ванадий переходит в неорганические соединения, растворимые в воде и легко извлекаемые. Для определения небольшого содержания металла в нефти [419] в дополнение к классическим химическим методам применяют колориметрию, спектрофотометрию, эмиссионную спектрометрию, инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию, рентгеноскопию, дифракцию, масс-спектрометрию, полярографию, амперометрическое титрование, хроматографию, радиоактивный анализ. [c.36] Вернуться к основной статье