ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Введение пробы из "Контроль сжигания газообразного топлива" Эффект разделения смеси и количественного определения компонентов в значительной степени зависит от объема пробы, вводимой в разделительную колонку. [c.145] Нижний предел объема пробы ограничивается только чувствительностью прибора количество вводимого вещества должно быть достаточным для получения необходимого сигнала детектора. [c.145] Верхний предел объема пробы ограничивается условиями разделения в колонке. Увеличение объема пробы приводит к возрастанию не только высоты, но и ширины пиков, что вызывает их взаимное перекрытие (перегрузку колонки). Поэтому максимальный объем смеси выбирается таким образом, чтобы сохранялась четкость разделения смеси. [c.145] Для каждой колонки существует своя величина максимального объема пробы, при котором еще достигается необходимый эффект разделения. В большинстве хроматографов, применяемых для анализа газовых смесей, оптимальный объем пробы находится в пределах от 0,5 до 20 см . [c.146] Метод введения порции исследуемого газа в колонку оказывает большое влияние на эффективность разделения и на точность анализа. Неправильное введение пробы может служить источником значительных ошибок. [c.146] В хроматографах лабораторного типа в качестве дозаторов чаще всего используют шприцы. Можно использовать медицинские или специальные шприцы, снабженные устройством, позволяющим с помощью микропинта регулировать ход поршня, а следовательно, и отмеряемый объем пробы. [c.146] Метод введения пробы шприцем дает хорошо воспроизводимые результаты, однако требует определенных навыков при работе. Пробу, отобранную в полость шприца, следует обязательно приводить к атмосферному давлению. Для этого необходимо отбирать немного более положенного объема, а затем медленным продвижением поршня выталкивать избыток газа в атмосферу. [c.147] Кран 2 Кран 3 Второе положение Рис. 5-30. Ручное дозирующее устройство. [c.147] Исследуемый газ, находящийся в аспираторе, из которого производится отбор пробы шприцем, должен иметь некоторое избыточное давление. Если это условие не соблюдается и отбор производится из пространства, находящегося под разрежением, то происходит мгновенное разбавление пробы воздухом в момент, когда иглу шприца извлекают из пробоотборного устройства. [c.147] Необходимо также соблюдать осторожность в тот момент, когда иглу шприца вводят в пространство перед разделительной олонкой. Если колонка работает под давлением, в этот момент может произойти выталкивание поршня, что вызовет увеличение объема пробы за счет разбавления ее газом-носителем. [c.147] Хорошую воспроизводимость результатов обеспечивает работа со шприцем, снабженным специальной втулкой-ограничителем, которая размещается в корпусе шприца между поршнем и торцевой крышкой, ограничивая ход поршня в обратном направлении. [c.148] Широко распространены методы введения газообразных проб с помощью вытеснения потоком газа-носителя пробы газа из дозируемого объема. Довольно простое устройство для этой цели показано на рис. б-ЗО. Здесь дозируемым объемом служит полость сменной и-обраэной трубки /, присоединяемой к четырехходовым (двухлуночным) кранам 2 и 3. Объем трубки 4, соединяющей между собой эти два крана, при определении объема дозатора также должен быть приплюсован к объему пробы. При первом положении кранов 2 и 5, указанном на рис. 5-30, дозатор продувается исследуемым газом, а поток газа, минуя дозирующее устройство, через кран 3 непрерывно поступает в разделительную колонку. [c.148] Перекрытием крана 5 в трубке 1 создается небольшое давление, и с помощью крана 6 дозатор отключается от аспиратора. Мгновенным открытием и закрытием крана 5 проба сообщается с атмосферой для приведения отобранной пробы к атмосферному давлению. После этого быстро, один за другим, краны 2 и 3 ставятся во второе положение (сначала кран 2, а затем кран 3). При этом поток газа-носителя перемещает пробу газа из трубки I в разделительную колонку. При возвращении к первому положению очередность переключения кранов должна быть обратной- сначала поворачивается кран 3, а затем — кран 2. Такой порядок необходимо соблюдать для того, чтобы не прекращать поток газа-носителя. [c.148] Аналогичное (по принципу действия) дозирующее устройство показано на рис. 5-31. Здесь используется шестиходовой кран. Дозируемым объемом является сменная трубка I. [c.148] На рис. 5-32 показан четырехходовой кран-дозатор, где дозируемым объемом является канал в муфте крана. [c.148] Для введения малых количеств газа с движущимся штоком (рис. 5-33). Объем величиной дозировочного отверстия, высверленного в штоке. При положении штока, показанном на рисунке, анализируемый газ заполняет дозируемый объем. Затем шток перемещается так, что дозировочное отверстие попадает в камеру газа-носителя, откуда потоком газа-посителя выносится в разделительную колонку. Аналогично делают дозаторы с перемещающейся стальной пластиной, зажатой между двумя фторопластовыми колодками. Эта пластина выполняет роль штока, что позволяет значительно уменьшить дозируемые объемы. [c.149] Для введения небольших доз газа иногда используют разработанный институтом ВНИИКАнефтегаз микродоза-тор с вращающимся диском, в котором высверлено несколько отверстий разного диаметра. При повороте диска одно из отверстий ноша-дает в камеру, через которую проходит поток газа-носителя при этом дозируемая порция из отверстия выносится в колонку, а остальные отверстия заполняются аиализируемым газом. Прокручиванием диска поочередно направляют в разделительную колонку порции разного объема, что представляет практический интерес при проведении калибровок прибора. Однако за счет происходящего при этом дросселирования потока газа-носителя при прохождении его через отверстия разного калибра изменяется скорость газа-носителя через колонку, что отрицательно сказывается на точности анализа. В этом отношении микродозаторы с движущимся щтоком или пластиной более совершенны, так как у них, при равных отверстиях 4 и 6 (рис. 5-33) потеря напора будет одинаковой как при впуске пробы, так и при подаче газа-носителя в стационарном режиме. [c.149] В работе (Л. 164] описана интересная конструкция микрошприца, при помощи которого можно дозировать объем газовых и жидких проб от О до 50 жкл с точностью 0,02 мкл. Микрошприц (рис. 5-34) выполнен в виде пистолета. При натягивании спускового язычка всасывается порция газа или жидкости, объем которой предварительно устанавливается при помощи микрометрического винта. После введения иглы шприца в дозирующее устройство производится нажим на кнопку и впрыск отмеренной пробы. Игла микрошприца и стеклянный цилиндр являются сменными. [c.149] Вернуться к основной статье