Введение пробы

Таким образом, вакантохроматография хотя и не приводит к разделению смеси веществ, но позволяет их анализировать. Метод введения пробы газа, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.143]

В проявительном анализе для промывания колонки после введения пробы применяется газ-носитель, который практически совсем не адсорбируется или обычно адсорбируется слабее компонентов введенной пробы. Можно, наоборот, для промывания колонки после введения пробы применить поток вещества, которое адсорбируется сильнее всех компонентов пробы. Это вещество, очевидно, будет вытеснять из колонки компоненты введенной пробы. У выхода из колонки появится сначала наименее адсорбируемый компонент, затем его смесь со следующим по адсорбируемости компонентом, затем этот следующий компонент и т. п. вплоть до появления чистого вытеснителя. Этот третий метод разделения называется вытеснительным анализом. Он уступает проявитель-ному методу в том отношении, что при проявительном анализе выходящие из колонки компоненты пробы, как правило, разделены зонами чистого газа-носителя. [c.545]

Нужно отметить только особенность введения пробы углеводородом С5 в разделительную колонку. Образец исследуемой смеси может быть введен в прибор как в виде паров, так и в виде жидкости. [c.849]

Испаритель выполнен без дополнительного подогрева. Благодаря своей маосе он аккумулирует значительное количество тепла и отдает его при испарении введенной пробы. [c.273]

Конструкция. препаративных колонок в основном та же, что и аналитических. Они отличаются большим диаметром (до 12 мм), наличием подогревателя на испарителе и металлической насадки для улучшения испарения введенной пробы. Плечевые элементы для препаративных колонок выполнены с разветвлением газового потока чувствительный элемент подвергается воздействию лишь части потока. Это достигается размещением чувствительного элемента в экране с калиброванным входным отверстием. Расход газ.а-носителя через препаративную колонку может быть доведен до нескольких десятков литров в 1 ч. [c.273]

Примечание 5 Перед вводом пробы втяните раствор из иглы шприца в цилиндр шприца так, чтобы нижний мениск жидкости оказался на делении 1 мкл и запишите объем жидкости в шприце. Проделайте то же после ввода пробы. Разность между этими двумя показаниями - это объем введенной пробы. При вводе иглы в мембрану перегородки на диаграмме может появляться малый пик, называемый пиком ввода пробы. [c.46]

Установить необходимый модуль в стандартном узле для введения пробы (для введения либо жидких, либо твердых проб). [c.52]

Из (1.22) следует, что при отсутствии асимметрического размывания, т. е. в случае линейной изотермы сорбции, а также при условии, что ширина слоя при введении пробы на сорбент равна (Тпр Я, ширина хроматографической зоны определяется выражением [c.34]

Отбор и введение жидких проб производят при помощи микрошприца (рис. 6.8). При введении проб следует придерживаться следующих правил. Прежде всего 3—4 раза промыть шприц той жидкостью, которую необходимо вводить в хроматограф. Для этого 3—4 раза набрать жидкость в шприц и слить ее в сосуд для отходов. Для набора жидкости барабан шприца установить на нулевое деление шкалы на корпусе, перемещая его вращением справа налево к игле, и, нажав на шток, поставить поршень в исходное положение. Затем опустить иглу в жидкость и медленно оттянуть шток до отказа. При этом камера шприца заполнится жидкостью, Нажатием [c.356]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлено растворимое вещество (в жидкофазной хроматографии) или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбирующиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому М. С. Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. [c.16]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд ценных характеристик пламени как источника света. В настоящее время методы спектрального анализа с использованием пламени широко распространены. Они получили специальное название — пламенная фотометрия. В атомно-абсорбционном анализе пламя используется для испарения вещества и диссоциации его молекул на атомы. [c.80]

Независимые переменные величины, влияющие на протекание процесса, принято называть параметрами или факторами. В хроматографии такими параметрами являются температура колонки Т, скорость потока газа-носителя а, объем введенной пробы д, содержание жидкой фазы о, длина колонки , внутренний диаметр колонки с1к, диаметр зерен насадки и др. Для любого процесса эти величины обозначают буквами Хь Х2, л з,. .., Хп- [c.148]

После установления режима работы хроматографа ввести через испаритель с помощью хроматографического шприца 50—60 мкл воздуха, фиксируя момент введения пробы на ленте самописца. Затем в колонку ввести три различных объема бензола (например, 8, 12, 20 мкм). Каждый объем вводить трижды и взять для расчета пики, площади которых отличаются друг от друга не более чем на 5%. По площади одного из пиков для каждой пробы рассчитать [c.435]

Дозаторы могут быть различных типов. Для введения проб газа обычно применяют систему, в которую отбирается известный объем [c.291]

Масс-спектрометр в основном состоит из четырех функциональных узлов, обеспечивающих введение пробы (система напуска), получение ионов (ионный источник), разделение ионов по массам (масс-анализатор) и регистрацию ионного тока (детектор). [c.285]

Обычно количество пробы составляет мг. Однако при прямом введении пробы и быстрой регистрации спектра его можно понизить до микрограммовых количеств. В качественном анализе к чистоте исследуемого соединения требования не высоки. Пики, даваемые загрязнениями, чаще всего имеют небольшую интенсивность и поэтому едва ли являются помехой при расшифровке спектра. [c.288]

Спектры смесей, компоненты которых присутствуют в сравнимых концентрациях, использовать при анализе нельзя, так как отнесение пиков к различным соединениям становится невозможным. Наличие смеси можно распознать, если ее компоненты характеризуются различным давлением паров и фракционно испаряются в системе напуска. Тогда спектры, регистрируемые в начале и в конце введения пробы, имеют разный вид. На основании этого часто можно сделать заключение о многокомпонентности исследуемой пробы. [c.288]

При использовании жидких проб, так же как и в случае дуговых разрядов, снижение пределов обнаружения достигается путем подбора метода введения пробы для каждого конкретного случая анализа. Так, метод нанесения капель раствора на поверхность плоского медного электрода (метод медной искры ) нашел широкое применение для анализа материалов атомной промышленности. [c.52]

В теории тарелок хроматографическая колонка по аналогии с дестилля-ционной колонкой разбивается на ряд последовательных ступеней тарелок , через которые газ проходит периодическими толчками . Тарелка содержит газовую и неподвижную фазы. За время каждого такого толчка на тарелках успевает установиться равновесие между газом и неподвижной фазой для всех компонентов. Очевидно, что введение пробы, например, одного компонента в газ, поступающий на первую тарелку, приведет к распределению зтого компонента между газом и неподвижной фазой. При следующем толчке газа на вторую тарелку вместе с газом-носителем поступает меньшее количество компонента, так как часть его останется в неподвижной фазе и частично десорбируется в чистый газ-носитель, поступивший на первую тарелку. По мере повторения [c.576]

Следующей стадией является введение пробы в источник атомизации и возбуждения. Трудность нахождения эмпирической зависимости возникает при переходе от измеренной величины аналитического сигнала к концентрации элемента в пробе. [c.105]

ВЧ-генератор 2 — настройка и сопряжение 3 — плазменный факел 4 — ВЧ-катушка 5 — подача охлаждающего газа аргона 6 — плазмообразующий га.з аргон способы введения пробы в плазму 7 — подача жидких образцов 8 — подача твердых образцов 9 — колба с гидридами 10 — термический атомизатор И — распылитель 12 — жидкостный хроматограф [c.120]

Чувствительность определения мышьяка в рудах, сталях и других объектах очень низка. Какие источники света и методы введения пробы следует применить для повышения чувствительности спектрального определения мышьяка [c.257]

При количественном анализе всегда стараются вводить анализируемую пробу в жидком или газообразном состоянии, так как это обеспечивает хорошую воспроизводимость толщины поглощающего слоя, однородное распределение веществ и малое рассеяние света. При введении пробы в виде порошка или прессованной пластинки очень трудно получить хорошую воспроизводимость. [c.333]

Блок ввода пробы. Введение пробы реализуется в виде двух систем введение пробы краном введение пробы шприцем через самозатягивающуюся мембрану. [c.45]

Дозирующие устройства. Хроматографическое разделение смеси начинается с ее введения в колонку, а конечный результат во многом определяется правильным выполнением этой первой операции, т. е. выполнением трех основных требований минимального размывания полосы в системе входа, максимальной точности и воспроизводимости дозируемого количества образца и неизменности количественного и качественного состава смеси до и после дозирования. Дозатор-испаритель должен иметь минимальный объем, в нем должно отсутствовать мертвое пространство, материал дозатора не должен адсорбировать анализируемую смесь или химически с ней реагировать, введение пробы не должно прерывать потока газа-носителя или нарушать иным образом режим работы колонки. [c.88]

Система введения пробы Термостат колонки [c.94]

Таким образом, современный газовый хроматограф представляет собой комплекс узлов, каждый из которых выполняет определенную функцию в процессе разделения. Процесс разделения начинается подготовкой и введением пробы и заканчивается регистрацией определяемых компонентов, а во многих случаях выдачей окончательных данных по качественному и количественному составу анализируемого продукта. [c.96]

При анализе продуктов метиленирования необходимо также учитывать фон , т. е. пики, элюирующиеся после выхода исходного углеводорода. Определение фона диктуется тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрации соединений, образовавшихся при метиленировании, в 50—100 раз меньшие, чем концентрации основного (исходного) вещества. Поэтому до проведения метиленирования необходима запись хроматограммы исходного, очищенного, углеводорода, проводимая в тех же условиях (и с тем же размером пробы), в которых будет проводиться затем газохроматографический анализ продуктов метиленирования. [c.305]

Особое внимание надо обращать на способ введения пробы испытуемого масла в дугу, так как большой разогрев электродов в ней вызывает загорание масла и приводит к невоспроизводимым результатам. Поэтому используется метод пропитки образцом масла раскаленных угольных электродов,описанный в работе Кэлкинса и других [330]. Угольки, пропитанные маслом, подвергают предварительной просушке. [c.688]

Прп введении пробы необходимо обеспечить идентичность ее состава с анализируемой смесью. При кинетических исследованиях, где приходится проводить многократный анализ близких но составу смесей, особенно важна воспроизводимость величины пробы. Объем пли масса вводимой пробы должны изменяться в пределах 1—3%. Для уменьшения размывания пиков на хроматограмме из-за перегрузки колонки необходимо работать с минимально возможными пробами и обеспечивать нх г[апмепьшее время ввода. Вводимая проба пе должна также нарушать устаиовлеииый режим хроматографа. [c.298]

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

Примечание 3 Рекомендуется использовать автоматическое дозирующее устройство, чтобы обеспечить постоянство скорости введения пробы 0.3 микролитра в секунду. [c.44]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

При фронтальном варианте хроматографии разделяемую смесь пропускают через слой сорбента непрерывно, при этом в чистом виде получается лишь один, наименее сорбируемый компонент. Вытеснительный вариант заключается в том, что после введения пробы колонку промывают вытеснителем — веществом, сорбирующимся более сильно, чем компоненты разделяемой смеси. [c.47]

В аналитической реакционной газовой хроматографии сочетаются два метода анализа — х[ оматографический и химический, т. е. на всех ступенях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования--используются химические реакции. Метод реакционной газовой хроматографии применяется в тех случаях, когда использование обычной газовой хроматографии невозможно или связано со значительными трудностями, например, для анализа полимеров, в элементном анализе и т. п. [c.281]

Чувствительность определения примесей при анализе монолитных металлических образцов составляет обычно 10 "о, иногда 10 "о и выше. Только в редких неблагонриятных случаях приходится работать с чувствительностью или еще ниже. Повышение чувствительности ограничивается отсутствием приемов существенного увеличения количества вещества, поступающего в разряд, а также приемов обогащения пробы в ходе анализа. Нельзя также устранить возбуждение спектра основного элемента пробы. Поэтому иногда приходится отказываться от этого удобного метода и переходить к другим приемам введения пробы в источники света и ее обогащения. Применение монолитных образцов в качестве электродов является тем не менее основным способом введения ве1цества в источник света при анализе металлов и сплавов. [c.247]

Какой способ введения пробы в электрический источник света применяется для экспрессного мйрй- [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология