Аммоний тиокарбонат

Определение в виде сульфида. Сульфид ртути широко применяется для ее определения [755, стр. 470]. Осаждение сульфида ртути может быть осуществлено различными серусодержащими веществами сероводородом из кислых [488, 755, 1146, 1276, 1322] или щелочных растворов [488] сульфидом аммония из щелочных растворов [755, стр. 474] сульфидом натрия [1127, 1235] тиомо-чевиной [1190] тиокарбонатом и тиокарбамином [1120] тиосульфатом [755, 1301] тиоацетамидом [686, 1059] тиолактамами [1174]. Наиболее распространено осаждение ртути в виде сульфида сероводородом из кислых растворов. Из слабосолянокислых водных разбавленных растворов сульфид ртути осаждается при пропускании избытка сероводорода. После осаждения фильтруют осадок, промывают холодной водой, высушивают при 100 С до постоянного веса и взвешивают. Разные авторы предлагают различные способы промывки осадка и различную температуру высушивания 105—НО"" С [1276], 110 или 115° С [488, 1322], 130° С [1146]. [c.79]

Никель не осаждается электролизом из сильнокислых растворов. Осаждение в слабокислых растворах неполно, и для количественного анализа оно интересно лишь тем, что подчеркивает необходимость электролитического осаждения меди в сильнокислом растворе во избежание загрязнения осадка меди никелем и потери никеля. Из аммиачных растворов никель и кобальт осаждаются легко и количественно, если принять некоторые простые меры предосторожности. Электролиз рекомендуется проводить в сильноаммиачном растворе, содержащем сульфат никеля и в некотором избытке—сульфат аммония. Если присутствует кобальт, осажление облегчается прибавлением ацетата натрия или, лучше, сульфита натрия, хотя последний несколько загрязняет осадок серой. Электролиз можно проводить и в растворах, содержащих хлориды вместо сульфатов. Нитраты должны отсутствовать, хотя одному или двум экспериментаторам удалось получить осадки и в их присутствии. Соли калия не оказывают влияния, так же как и малые количества марганца и хрома в присутствии бисульфита натрия. Хотя малые количества осаждающихся гидроокисей таких элементов, как железо и др., не окклюдируются в значительной степени отложившимся на катоде никелем, лучше все же их предварительно удалять повторным осаждением аммиаком, если они присутствуют в малых количествах, и ацетатным методом, если количество их велико. Серебро, медь, мышьяк и цинк также осаждаются, следовательно сероводородную группу и цинк следует всегда предварительно удалять. Ванадий и вольфрам нежелательны ванадий, видимо, не мешает осаждению одного никеля или одного кобальта, но мешает их совместному осаждению вольфрам не мешает осаждению никеля, но препятствует осаждению кобальта или никеля и кобальта вместе. Соли железа (И), хроматы, тартраты и молибден очень мешают осаждению . Электролиз не должен быть слишком продолжительным вследствие некоторой тенденции анода растворяться с последующим осаждением платины на катоде. О полноте осаждения можно судить по пробе с тиокарбонатом калия. Осаждение никеля редко бывает полным, и при выполнении точных анализов требуется дополнительное выделение его из электролита. При однократном осаждении никеля из аммиачного раствора, содержащего сульфат аммония, получаемые осадки обычно весят на несколько десятых долей миллиграмма больше, чем это следовало бы, несмотря на неполноту осаждения никеля. [c.424]

К 1—2 мл исследуемого раствора добавляют иесколько капель сероуглерода, затем избыток аммиака и раствора сульфида аммония. При кипячении вначале выпадает бурый осадок TljS, затем появляется красная окраска,или красный, осадок тиокарбоната таллия TI2 S3 [454, 564, 731]. Соли никеля также дают красный осадок [410, 631, 917].. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология