Медь Исл гетерополикислота

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолибденовой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посторонних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809]. [c.88]

Гетерополикислоты или их кислые соли, например фосфорновольфрамовая кислота или фосфорномолибденовая кислота одни или с добавками солей тяжелых металлов (меди, серебра, никеля) [c.471]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

При определении кремния в меди и сплавах на медной основе лучшие результаты получаются с предварительным электролитическим отделением меди. Однако описан ряд методик, в которых предлагают медь связывать тиомочевиной или применять экстракцию восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты. [c.120]

При содержании кремния 0,1—1% его определяют в виде желтой кремнемолибденовой кислоты без выделения меди. При анализе сплавов с содержанием кремния 0,002—0,02% его определяют в виде синего комплекса. Желтую кремнемолибденовую гетерополикислоту восстанавливают тиомочевиной, которая одновременно связывает медь в бесцветный комплекс и устраняет вредное влияние ионов меди. [c.120]

Наиболее часто в качестве реагентов, добавляемых к пробе, используют оксид марганца (IV), продукт термического разложения перманганата серебра (ПРПС), оксиды кобальта(И) и (III), меди(И), вольфрама (VI), хрома (III). Последний играет роль катализатора поверхностного горения, а оксид вольфрама (VI) образует термостойкие соли и гетерополикислоты с мешающими элементами. При смешивании нескольких реагентов обычно стремятся совместить в одном препарате окислительную способность, каталитическое действие, поглощение мешающих элементов, а также получить смесь, активную в широком диапазоне температур. [c.817]

Ионы трехвалентного титана при определенных условиях количественно восстанавливают шестивалентный молибден до пятивалентного состояния [825, 931, 933, 1313, 1454, 1458, 1541, 1547]. На этом основаны потенциометрические [1313, 1454, 1458, 1541, 1547] и визуальные [151, 1313] методы определения молибдена. В качестве индикатора применяли моноиндигосульфокис-лоту [151]. Возможно последовательное потенциометрическое или визуальное титрование двухвалентной меди и шестивалентного молибдена [1313], определение молибдена в присутствии вольфрама [151, 929, 931], определение молибдена в гетерополикислотах [151]. При определении молибдена в ферромолибдене [1547] и [c.200]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

Известно, что в качестве связующих используют восстановленные формы кремнемолибденовой и кремневольфрамовой кислот в зависимости от природы восстановителя — цинка, железа, кобальта, меди, свинца. Одновременно ведут гетерофоретическое осаждение гетерополикислот и электрохимическое выделение коллоидных металлов и получают композиционные материалы или покрытия на основе неорганических полимеров — металлополи-меров, рабочая температура которых до 1000°С. Такие материалы обладают интересными электрическими, каталитическими и защитными свойствами. [c.107]

Взаимодействие растворов щелочных силикатов с растворимыми солями других поливалентных металлов, таких как цинк, кадмий, медь, никель, железо, марганец, свинец и другие, во многом протекает аналогично взаимодействию с солями щелочноземельных металлов. Образование студенистых осадков малорастворимых гидроксидов металлов происходит еще более легко и также способствует созданию мембран на границах смешиваемых фаз. Образование кристаллических продуктов тоже маловероятно ввиду полимерности не только анионов, но и катионов. Редкое исключение составляет относительно легко кристаллизующийся силикат меди, образующийся при взаимодействии щелочных силикатов с растворами сульфата или хлорида меди. В местах контакта фаз pH резко изменяется, так как ионы гидроксила поглощаются катионами поливалентного металла, что способствует полимеризации кремнезема. Поверхность студенистых осадков более развита и склонность к адсорбции и соосаждению различных ионов больше. Продукты взаимодействия представляют собой смесь гидроксидов, силикатов и основных солей в аморфном состоянии, причем соотношение между ними определяется теми же условиями проведения реакции. Оксиды цинка и свинца, в том числе сурик РЬз04, осаждают кремнезем из растворов жидких стекол, причем их активность зависит от температурной обработки, которой они подвергались. Хорошо сформированные состарившиеся окислы большинства тяжелых металлов практически инертны в щелочных силикатных системах. С высшими окислами молибдена и вольфрама, находя-, щимися в ионной форме молибдатов и вольфраматов, в кислых средах мономерный кремнезем образует гетерополикислоты. Полимерные и коллоидные формы кремнезема взаимодействуют с молибденовой кислотой медленней по мере образования мономерных форм, на этом основано условное деление общего содержания кремнезема в жидких силикатных системах на растворимый (а-5102) и коллоидный. Хроматы и бихроматы осаждают кремнезем из растворов щелочных силикатов, при этом отмечается появление полезных технических свойств осажденных форм. [c.62]

ИОНЫ В растворах это же относится, по-видимому, и к некоторым другим ионным кристаллам, например к кристаллам медных солей [11]. В качестве примера можно назвать монтмори-лонит, гетерополикислоты, твердые щелочи, галогениды меди. [c.21]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Метод олределения фосфора в бронзах основан на образовании комплекса фосф-орномолибденовой гетерополикислоты желтого цвета. При восстановлении молибдена, входящего в состав комплекса, тиомочевиной до пятивалентного раствор окрашивается в синий цвет при этом медь переходит в бесцветный комплекс и не мешает определению. По интенсивности синей окраски определяют содержание фосфора. [c.164]

Так, известная реакция Ланга [17], заключающаяся в каталитическом действии серебра на восстановление соляной кислотой высших валентных состояний марганца, объясняется активированием иона хлора вследствие присоединения к молекуле хлористого серебра с образованием иона Ag l [18]. Подтверждением этого взгляда служат случаи повышенной реакционной способности координированных частиц, например, частиц МоОз в гетерополикислотах. Но при таком взгляде неясно, почему на скорость восстановления высших валентных состояний марганца не оказывают или почти не оказывают влияния другие комплексные хлоридные анионы — железа, меди, цинка и других элементов, в которых ион хлора также присутствует в координированном состоянии и при таком взгляде также должен бы был обладать повышенной реакционной способностью . [c.53]

Из водной в органическую фазу могут переходить различные формы экстрагируемых элементов. Соединения неорганических ионов в подавляющем большинстпе плохо растворимы в органических растворителях и поэтому не извлекаются ими. Исключение составляют некоторые галиды, цианиды и роданиды. Например, хлорид железа (И1) можно извлечь эфиром в виде анионного комплекса метилизобутилкетоном можно экстрагировать роданид цинка, отделяя его от роданидов кобальта, кадмия, меди и др. В подавляющем большинстве экстрагируются различного типа комплексные соединения, особенно с органическими лигандами, например дитизонаты, купферонаты и др. В некоторых случаях экстрагируются сложные многоядерные комплексные соединения, гетерополикислоты и др. [c.259]

Если два раствора какого-либо окрашенного соединения, находясь в аналогичных условиях, имеют одинаковую окраску, то концентрации компонента, обуславливающего эту окраску, будут равны. Колориметрические определен11я и основаны на уравнивании окрасок испытуемого и так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый компонент в известной концентрации. В колориметрическом анализе используются, в большинстве случаев, реакции образования окрашенных комплексных соединений. Например, ион трехвалентного железа действием NH NS или K NS переводится в комплекс [Fe( NS)] темнокрасного цвета. Элемент титан определяют в виде оранжево-желтой надтитановой кислоты, которая образуется при взаимодействии соединения титана с перекисью водорода. При действии на ион меди дифенил-тиокарбазоном (дитизон) получается комплекс фиолетового цвета. Элемент кремний определяют в форме гетерополикислоты желтого цвета. [c.403]

Изучение реакции восстановления фосфоромолибдата сульфитом и солью Мора показало, что ионы меди (И) катализируют эту реакцию [117]. Проведено изучение влияния некоторых комплексообразователей на восстановление фосфорномолибденовой кислоты [34]. При этом показано, что щавелевая, винная и лимонная кислоты, а также ЭДТА сильно влияют на полноту восстановления гетерополикислоты, хотя и не изменяют характера восстановления. Изучению экстракции фосфорно- и кремнемолибденовых кислот бутанолом посвящена работа [118], в которой показано, что в разбавленных растворах возможно разделение фосфора и кремния путем экстракции их гетерополикислот бутанолом. [c.108]

Содержание марганца определяли объемным серебря-но-персульфатным или потенциометрическим методом алюминия, кальция и магния при содержании <1% — спектральным методом из раствора анализируемого материала, при содержании >1%—трилонометрическим методом хрома — амперометрическим или объемным се-ребряно-персульфатным методом титана — фотоколориметрическим методом с применением диантипирилмета-па ванадия — амперометрическим методом фосфора — фотоколориметрическим методом, основанным на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают в соляокислой среде ионами Ре + в присутствии солянокислого гидроксилами-на до окрашенного в синий цвет фосфорно-молибденового комплексного соединения никеля — полярографическим методом меди — фотоколориметрическим методом по окраске медно-аммиачного комплексного соединения вольфрама —фотоколориметрическим методом по окраске вольфрам-роданидного комплексного соединения, восстановленного треххлористым титаном молибдена — фотоколориметрическим методом по окраске молибдено-роданидного комплексного соединения, восстановленного [c.41]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Следует заметить, что Си-селективные электроды с жидкостными мембранами в значительной степени уступают поликрис-таллическим мембранным электродам. Поэтому разработан твердофазный электрод с мембраной на основе Сиз(Л5 У 2040)2 [94]. Осадок получали смешиванием растворов нитрата меди и натриевой соли мышьякововольфрамовой гетерополикислоты. Градуировочный график электрода в водных растворах линеен в интервале концентраций Си " " 10 —10 М, угловой коэффициент близок к теоретическому, время установления потенциала 15 мин, срок службы электрода 6 мес., рН=2—6. В неводных растворах характеристики электрода заметно ухудшаются увеличивается время отклика электрода, наблюдается дрейф потенциала. Методом смешанных растворов найдены коэффициенты селективности электрода, показано, что мешающее действие оказывают ионы бария и железа. Электрод был использован для [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология