Платиновые металлы ацетаты

Комплексы платиновых металлов с хелатирующими диенами легко реагируют с нуклеофилами (алкоксид- или ацетат-ионами, аминами, анионами Р-дикарбонильных соед. и др.), давая продукты транс-присоединения, напр. [c.53]

Ход анализа при обоих реактивах очень сходен, различны лишь pH растворов и продолжительность стояния перед сравнением окрасок. Ниже приведены оба хода анализа. Определению мешают окислители, цианиды и иодиды. Платина (IV) не реагирует ни с одним из этих реактивов, однако она мешает своей окраской, если только количество ее не очень мало таково же отношение и других платиновых металлов. Соли платины (II) реагируют с обоими реактивами, образуя окраски, сходные с теми, которые дает палладий. Золото реагирует так же, как и палладий, но его реакция менее чувствительна. Серебро,. естественно, мешает, образуя муть в растворах, содержащих хлориды. Палладий можно определить в присутствии 200 у мл серебра посредством п-нитрозодифениламина, если вместо смеси ацетата натрия и соляной кислоты брать смесь ацетата натрия и азотной кислоты (pH = 1,2) и поступать, как описано ниже (2). [c.379]

Для уменьшения сопротивления ячейки в испытуемый раствор вводят ацетат натрия МаАс, а для предотвращения гидролиза СИзСООН в ходе анализа раствор непрерывно перемешивают. В момент завершения процесса осаждения свинца резко падает величина тока. Последующее осаждение кадмия проводят на чистом платиновом катоде при потенциале отрицательнее 0,4 В. Величину потенциала при этом не контролируют. Для получения на катоде плотных осадков применяют плотности тока 0,01 А/см . Количество выделенного металла рассчитывают по привесу катода. Зная объем анализируемого вещества и массу выделенного металла, определяют содержание соответствующих солей в растворе. [c.108]

Окисление жирных кислот реакция Кольбе. Явления, которые наблюдались при электролизе уксусной кислоты и ацетатов, имеют много общих черт с явлениями, которые были обнаружены в только что рассмотренных реакциях. Если подвергнуть электролизу раствор ацетата щелочного металла в чистом виде или в смеси с уксусной кислотой, то на платиновом аноде протекает реакция, окончательный результат которой может быть записан в виде следующего уравнения [c.685]

Открытие металлов платиновой группы. Для анализа берут две пробирки, в одну из которых наливают 10 мл исследуемого раствора, в другую 10 мл бидистиллята. Затем в обе пробирки прибавляют по 0,1 г твердого ацетата никеля и по 0,1 мл раствора гипофосфита натрия. [c.171]

Для озоления используют платиновую, никелевую,фарфоровую, кварцевую и стеклянную посуду. Были предприняты попытки избежать потерь иода путем высушивания пробы в восстановительной атмосфере [5.172], а также введением в пробу перед озолением растворов гидроксида илн карбоната натрия или калия. Значительно меньше иода теряется при добавлении к пробе солей калия, чем натрия [5.171, 5.173, 5.174], но в присутствии соединений натрия происходит более полное окисление. Не рекомендуется добавлять к пробе ацетаты щелочных металлов и соединения кальция [5.174]. Потери иода можно уменьшить, если нагревание проводить в тиглях или колбах, закрытых крышками [5.169, 5.172], в небольшой кварцевой окислительной трубке [5.175] или стеклянной трубке (длина 12,5 см, диаметр 1,25 см) [5.171, 5.173, 5.176]. Продолжительность озоления следует по возможности сокращать например, сыворотка белка озоляется 10 мин, если ее смешать с карбонатом и хлоратом натрия и нагреть до 600 °С в небольшой трубке для окисления [5.171 ]. В одном из методов растворяют большую часть иода в золе, полученной за очень короткое время озоления, а остаток подвергают дополнительному окислению [5.96, 5.169], [c.141]

Свинец количественно восстанавливается хлоридом двухвалентного хрома до металла в слабосолянокислом растворе, но скачок потенциала платинового электрода не наблюдается. Он восстанавливается также в присутствии хлорида аммония и ацетата натрия, добавляемых для удержания свинца в растворе. В среде концентрированной соляной кислоты свинец почти не восстанавливается. [c.45]

Ход анализа для обоих реагентов почти одинаков, различны лишь значения pH растворов и продолжительность выдерживания их перед сравнением окраски. Ниже описаны оба хода анализа. Определению мешают окислители, цианиды, иодиды. Платина(1У) не реагирует ни с одним из реагентов, однако она мешает своей окраской, если только количество ее не очень мало все это верно и в отношении других металлов платиновой группы. Платина(И) дает чувствительную цветную реакцию с обоими реагентами, очень похожую на реакцию с палладием. Золото реагирует почти так же, как и палладий, но его реакция значительно менее чувствительна. Серебро, естественно, мешает (за исключением очень низких концентраций),-образуя муть в хлоридных растворах. Палладий можно определить в присутствии до 200 ч. на млн. серебра при помощи /г-нитрозодифениламина, если вместо смеси ацетата натрия и соляной кислоты пользоваться смесью ацетата натрия и азотной кислоты (pH 1,2) и вести анализ так, как описано ниже (2). [c.643]

Оранжево-желтый комплекс золота с фенил-а-пиридилкеток- симом [1387] экстрагируется при pH 3—9 хлороформом. Обнаруживаемый минимум 1 мкг Аи, предельное разбавление 1 10 . Не мешают большие количества щелочных и щелочноземельных элементов, NHt, Ае, Т1(1), РЬ, са, Ьа, А1, Мп(П), В1, Ре(П1) в виде нитратов, сульфатов, фосфатов, боратов и ацетатов. Мешают оксалаты, тартраты, цитраты своей окраской мешают платиновые металлы, за исключением Ра(П), а также Си, N1, Со, взаимодействующие с реагентом. [c.73]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Новый метод осаждения сульфидов платиновых металлов предложен Таимни и Салария [281]. Метод определения платины прост и удобен. Раствор хлорида платины обрабатывают гидроокисью натрия и сульфидом натрия для получения растворимой тиосоли. Перед нагреванием раствор обрабатывают уксусной кислотой и ацетатом аммония. Выделившийся осадок промывают водой, этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают в виде Р152 5НгО на стеклянном фильтре. Метод отличается высокой точностью. [c.65]

На результаты влияет изменение pH и количества буферного раствора. Максимально интенсивная окраска образуется в буферных растворах с pH 3,8 (ацетат натрия — уксусная кислота) или с pH 3,0 (ацетат натрия — соляная кислота). В приведенной методике применяют буферный раствор, составленный из последних компонентов с pH 2,2 0,2, поскольку такое значение pH позволяет отдельно определить палладий. Количество добавляемого буферного раствора не должно отклоняться от оптимального более чем на 0,5 мл. При определении этим методом мешают все платиновые металлы и многие из сопутствующих неблагородных металлов. Ниже приведена еще одна методика, применяемая для анализа растворов, содержащих платину и палладий (методика 185). Небольшие количества сульфатов допустимы влияние сульфатов, образовавшихся после выпаривания с серной кислотой до ее паров, не изучено. В присутствии сульфатов рекомендуется метод Бермана и Гудхью (методика 180). [c.250]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Растворяют 0,1 г металла в 1—1,5 мл концентрированной HF с добавлением 10 капель концентрированной HNO3 в платиновой чашке. Растворение ведут сначала на холоду, затем при нагревании иа водяной бане. Азотную кислоту добавляют постепенно по каплям. После растворения приливают 10—15 мл воды и 10 мл 5 %-ного раствора борной кислоты. На появление мути внимания не обращают. Из чашки раствор переводят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 15 %-иого раствора виннокислого аммония и слабо нагревают до получения прозрачного раствора. Добавляют 5 мл 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и оставляют иа 10 мин. Прибавляют по каплям 25 % -иый раствор ацетата натрия до перехода окраски конго-рот в синюю и затем еще 2 мл для приведения pH раствора к 5. Добавляют 10 мл 0,2-%-ного раствора о-фенантролина, разбавляют водой до 45 мл и оставляют на 30 мии. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 500 нм в кювете 5 см по холостой пробе с реактивами. Определяют от 0,0005 до 0,01 %. [c.61]

Для осаждения благородных металлов, главным образом платины и палладия, часто применяют органические восстановители. Одним из наиболее приемлемых реагентов для этой цели является муравьиная кислота, которая выделяет металлы иэ растворов, кислотность которых понижают добавленцем ацетата натрия или аммония Однако при этом всегда следует учитывать хорошо известные адсорбционные свойства пла-. типовой черни. Установлено, нанример, что платиновой чернью, выделенной муравьиной кислотой, увлекаются значительные количества меди. [c.412]

Измельченную породу полностью разлагают многократным выпари-ванием с фтористоводородной кислотой. Остаток фторосиликатов и фторидов всех редкоземельных металлов, кроме циркония, собирают на платиновом конусе, промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой, и снова смывают в чашку или в тигель. Затем выпаривают для удаления всего фтора с достаточным количеством серной кислоты, сжигают отдельно фильтр и присоединяют полученную золу. Осторожным нагреванием удаляют избыток серной кислоты и растворяют сульфаты в разбавленной соляной кислоте. Потом осаждают аммиаком редкоземельные металлы, может быть вместе с небольшим количеством алюминия, осадок промывают и снова растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде с добавлением одной капли соляной кислоты, прибавляют, чтобы нейтрализовать последнюю, немного ацетата аммония и затем осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (не оксалатом аммония, потому что тогда не осадится торий). Этим способом можно определить 0,03% редкоземельных металлов в 2 г анализируемой пробы. [c.975]

Восстановительное разложение проводят 1) Деструктивным гидрированием в токе На над платиновым катализатором с поглощением HaS в виде dS или ZnS и последующим определением S иодометриче-ским титрованием. Метод достаточно универсален. Помехи от присутствия металлов устраняют добавлением НС1 к водороду. 2) Сплавлением с Na или К в стеклянных ампулах или металлич. бомбах с последующей отгонкой HaS. Последний либо поглощают ацетатом кадмия и заканчивают определение иодометрпч. титрованием, либо окисляют газообразным кислородом или НаОа и определяют в виде HaS04. [c.421]

Выбор электролита зависит от рода исследуемых сплавов и температурного интервала, в котором будут проводиться Изменения. В качестве электролита можро применять воду [95], безводные органические растворители [85, 162], расплавы галогенидов щелочных металлов [5, 39, 132, 149], расплавы ацетатов некоторых металлов [94], твердые соли с чисто ионной проводимостью [175] и стекло [1, 2, 17, 47, 78]. Расплавы солей, используемые в качестве электролита, следует готовить очень тщательно, особенно если эти соли гигроскопичны. Если в расплаве остаются следы влаги, возможно образование кислородных соединений галогенов, которые отрицательно влияют на воспроизводимость результатов измерений. Наиболее пригодны расплавы солей с низкими температурами плавления и высокими температурами кипения. Однако в электролите не должны присутствовать катионы металла более благородного, чем испытуемый металл M (i). При составлении цепи следует учитывать положение металлов-компонентов сплава в ряду напряжения металлов для расплавов солей [9]. (Эти ряды значительно отличаются от ряда напряжений металлов для водных растворов.) Чтобы избежать возникновения термоэлектродвижущих сил, все проводники в цепи должны быть выполнены из одного и того же металла. Электролитическую ячейку следует поместить в металлический блок [148] или баню с расплавом металла [35] или соли [25], которые в свою очередь помещают в электрическую печь с большой тепловой инерцией. Этим путем более удобно поддерживать постоянную температуру на стыке электродов с соединительными проводами последние могут быть вольфрамовыми [143], молибденовыми [156] или платиновыми [117. [c.49]

Осмий. По сравнению со всеми другими металлами платиновой группы для осмия наиболее широко разработаны кинетаческие методы, и, учитывая строение и свойства его соединений, можно предполагать, что число таких методик будет расти. Из реакций окисления перекисью водорода для осмия применяются две окисление п-фенетидина (чувствительность 3-10" мкг мл) и окисление люцигени-на последнее в присутствии микроколичеств осмия сопровождается хемилюминесценцией. Измеряя интенсивность свечения, определяют до 10" мкг мл осмия. Эта реакция может быть очень избирательной, так как мешающее действие меди и кобальта, по-видимому, можно устранить, связав эти ионы в комплексные соединения с этилендиаминтетра-ацетатом (трилоном Б). Предложено более десяти индикаторных реакций на осмий, в которых окислителями могут быть анионы кислородных кислот. Так, соединения 05(УП1) катализируют реакции окисления хлорат-ионом иодид-иона и многих органических веществ. Чувствительность таких реакций 2 10 мкг мл. Примерно такая же чувствитель рость может быть достигнута при окислении органических веществ хлорат-ионом. [c.78]

Навеску руды (1—5 г) обрабатывают царской водкой до полного разложения и жидкость вьшаривают досуха. Остаток кипятят с соляной кислотой (1 1) до растворения 1 -сего, что может раствориться, затем отфильтровывают си. шкатный остаток. Так как он может содержать некоторое количество ванадия, то его прокаливают в платиновом тигле и дважды вьшаривают почти досуха с фтористоводородной кислотой затем дважды с соляной кислотой для удаления фтористых соединений. Растворимую часть выщелачивают разбавленной НС и после фильтрования объединяют с основной частью раствора, который зате.м насыщают сероводородом для удаления тяжелых металлов. Фильтрат от сульфидов кипятят до удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой, нейтрализуют и вливают в 100 мл кипящего 6%-ного раствора едкого натра. Осадок смешивают с бумажной массой, фильтруют, промывают горячей водой, прокаливают в платиновом тигле. Прокаленный остаток сплавляют с содой, сплав выш,елачивают горячей водой, фильтруют раствор объединяют с фильтратом, полученным при щелочной обработке, и насыщают углекислым газом. Фильтруют, если необходимо, нейтрализуют азотной кислотой, добавляют раствор, ацетата свинца и заканчивают анализ, как указано в А (I). [c.233]

Известен метод получения редкоземельных металлов (La, Nd, e, Sm, Y) путем электролиза спиртовых растворов хлоридов. Сперва на ртутном катоде получают амальгамы этих металлов, после чего ртуть отгоняется [148]. Авторы работы [230] предлагают получать некоторые редкоземельные металлы (La, Nd, Y) путем электролиза растворов их солей (ацетатов, бромидов, иодидов и нитратов) в этилендиамине и моноэтаноламиие с использованием платиновых электродов и диафрагмы. [c.105]

Исследования проводились с К — N3 солями 4, 4, 4", 4" тетрасульфофталоцианинов металлов, синтезированными из монокалиевой Оли сульфофталиевой кислоты, мочевины и ацетатов металлов. В качестве электролита использовался 0,1 н. раствор едкого кали. Содержание добавок в электролите составляло 0,1% вес. Сопротивление растворов измерялось с помощью моста переменного тока Р-568. Поляризационные кривые снимались гальваностатическим способом в электролитической ячейке с разделенными анодным и катодным пространствами. Рабочий электрод представлял собой платиновую пластинку размером 1X5 см, электродом сравнения служил окисно-ртутный. В дальнейшем потенциал электрода выражен по нормальной водородной шкале. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология