бутилолово двухлористое

Та же реакция, но проведенная в тетрагидрофуране, дает с хорошим выходом двухлористое ди-ти/гет-бутилолово без образования красного раствора ди-трет-дибутилолова [861. [c.213]

Описанная методика по существу представляет собой способ получения, разработанный автором ранее Ди-н-бутилди-винилолово было получено взаимодействием хлористого винилмагния с двухлористым ди-к-бутилоловом или с окисью ДИ- -бутилолова . Получение бромистого винилмагния впервые описал Норман . [c.15]

Бис (трифторвини л) сульфонат дифенилолова. Раствор 0.4360 з трифторвинилсульфоната три-н.-бутилолова и 0.1547 г двухлористого дифенилолова кип [тят в 10 мл безводного четыреххлористого углерода 30 минут. Затем растворитель отгоняют в вакууме [c.70]

Получение двухлористого ди-к-бутилолова [53]. Приготавливают раствор хлористого н-бутилмагния в ди-н-бутиловом эфире (см. выше синтез тетрабутилолова, стр. 209) содержание магнийорганического соединения в нем определяют ацидометрически (выход до 94% от теорет.). К 751,2 г охлажденного до нуля реактива Гриньяра (0,3445 мг 4HeMg l в 1 мл раствора) в той же аппаратуре при 0° С постепенно прибавляют 842 г (387 лл) хлорного олова так, чтобы температура не превышала 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре и при наружном охлаждении водой со льдом осторожно разлагают водой, а затем разбавленной (1 1) соляной кислотой. Масляный слой отделяют, водный слой дважды экстрагируют дибутиловым эфиром, растворитель отгоняют. Остаток ди- [c.211]

Двухлористое ди-н-бутилолово может быть синтезировано и без растворителя в условиях, описанных для тетра- -бутилолова (см. выше) [51, 52]. В безэфирной среде также может образоваться смесь веществ различной степени замещения [46, 48] (см. стр. 210). [c.212]

Получение двубромистого ди-/ире/и-бутилолова [(СНз)зС]23пВга [67]. В прозрачный раствор, полученный из 28 г магния и 93 г хлористого гарет-бутила, добавляют по каплям 35 г хлорного олова таким образом, чтобы пары кипящего эфира защищали реакционную смесь от внешнего воздуха. Затем в смесь вводят по каплям воду эфирный слой, окрашенный в красновато-желтый цвет, декантируют в токе азота в колбу, наполненную азотом. Эфирный раствор, содержащий главным образом ди-/прет-бутилолово наряду с небольшим количеством двухлористого ди-тре/п-бутилолова, сейчас же смешивают в токе азота с 16 г брома, растворенного в эфире. Выход сырого двубромистого ди-/прет-бутилолова 39 г. С целью очистки, а также для получения других солей эфирный раствор сырого дибромида встряхиванием в делительной воронке с 15%-ным раствором едкого кали переводят в дигид- [c.212]

Получение диэтилди-к-бутилолова [28]. К 0,67 моля бромистого н-бутилмагния в 500 мл безводного эфира прибавляют по камплям 0,185 моля двухлористого диэтилолова в 250 мл смеси бензола с эфиром (1 1). Реакционную смесь нагревают 3 часа с обратным холодиль. [c.233]

Получениеокта-треот-бутилтетрастанноциклобутана [86]. Магнийорганическое соединение, полученное из 14 е магния и 47 г третичного хлористого бутила в 200 мл тетрагидрофурана (для инициирования реакции прибавляют немного иодистого метила), фильтруют от не вступившего в реакцию магния и при перемешивании в течение 20 мин. вводят 10 г двухлористого ди-/ире/п-бутилолова. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа, охлаждают и фильтруют. Твердый продукт (4,3 г, 56%) промывают разбавленной соляной кислотой, затем ацетоном и высушивают. Получают тетрамер в виде светло-желтых кристаллов с температурой разложения 205° С. На солнечном свету окраска бледнеет. Вещество несколько растворяется в горячем пиридине и горячем дибутиловом эфире, из которых малыми количествами может быть перекристаллизовано. [c.234]

Получение ди-и-бутилдивинилолова [90]. В колбу на 5 л помещают 303,3 г (1,0 моля) двухлористого ди-к-бутилолова в 2 л гептана. Туда же при нагревании с обратным холодильником прибавляют в течение 2 час., 2,5 моля хлористого винилмагния в тетрагидрофуране. Смесь нагревают с обратным холодильником еще 4 часа и обрабатывают, как указано при синтезе тетравинилолова (см. стр. 213). Получают 254,0 г (89%) дибутилдивинилолова с т, кип. 78—80° С/2 мм. [c.235]

При взаимодействии хлорного олова и литийорганического соединения в молярных отношениях 1 2 или 1 3 образуется смесь оловоорганических галогенидов различной степени замещения, которые, как, например, хлористое триизопропилолово и двухлористое диизопропилолово, разделяют дистилляцией [63]. Хлористое три-трет-бутилолово получают прибавлением mpem-бутиллития к суспензии хлорного олова в эфире при 0° С (обратный порядок прибавления ведет к образованию окрашенного продукта со связями олово — олово). При соотношении реагентов 3,3 1 образуется продукт, содержащий 90% монохлорида, однако все же хлористое три-тре/п-бутилолово в чистом виде получить не удается (всегда имеется примесь двухлористого ди-тре/п-бутилолова) [63]. [c.242]

С двубромистым или двуиодистым диметилоловом, двухлористым диэтилоловом, двухлористым ди-я-бутилоловом или треххлористым н-бутил-оловом реакция протекает с выходом 75—80% [21]. Жидкие продукты обладают кожнонарывным действием, а также являются сильными лакрима-торами [21]., [c.322]

Получение треххлористого к-бутилолова и двухлористого ди-к-бутилолова [8]. К 53,5 г (0,203 моля) хлорного олова при 100° С и перемешивании прибавляют по каплям 34,7 г (0,10 моля) тетра-к-бутилолова в течение 30 мин. Смесь перемешивают 2 часа при 100° С. При более длительном нагревании вещество разлагается. Перегонкой в вакууме получают [c.335]

Отщепление трех радикалов от тетраалкильных соединений олова в обычных условиях не происходит. Например, нагревание рассчитанных количеств тетра-н-бутилолова и хлорного олова в запаянной ампуле не приводит к образованию треххлористого к-бутилолова [17]. Найдено [8], что при нагревании до 120—130° С двухлористого диэтилолова с четыреххлористым оловом в течение 4 дней образуется только 7,7 % треххлористого этилолова. Применение избытка хлорного олова не влияет на выход веществ. Однако при проведении реакции тетраалкилолова с хлорным оловом в среде оксихлорида фосфора с присутствии фосфорного ангидрида треххлористое этилолово получено с выходом 91,6% [c.335]

При согидролизе хлористого триметилкремния с двухлористым диметил-, диэтил-, ди-н-пропил- или ди-н-бутилоловом образуются соединения состава (СНз)з8Ю(5пН20)251(СНз)з [84]. Если реакцию проводить с избытком хлористого триметилкремния, то выход продукта практически количественный. С эквимолекулярными количествами реагентов он составляет только 30%. [c.391]

При растворении окисей диалкил- или диарилолова в галоидоводородных кислотах образуются оловоорганические дигалогениды. В отдельных случаях эти реакции проходят уже на холоду. Так, при встряхивании эфирного раствора дигидроокиси ди-трет-бутилолова с бромистоводородной или соляной кислотой получены [108] двубромистое и двухлористое ди-тре/п-бутилолово соответственно. [c.400]

Получение (о-фенилендиокси)дибутилолоша [359]. Синтез вещества проводят в атмосфере азота. К 0,125 моля двухлористого дибутилолова и 0,25 моля амида натрия в нагретом до кипения эфире при энергичном перемешивании прибавляют по каплям раствор 0,125 моля пирокатехина в эфире. Смесь перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение аммиака (32 часа). Осадок серого цвета отфильтровывают и возгоняют в вакууме при 260° С. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 272°С. (о-Фенилендиокси)ди-бутилолово не растворяется в обычных органических растворителях, кроме горячего пиридина, тетрагидрофурана и диметилформамида. [c.414]

Дигидрид ди-н-бутилолова получен [37] постепенным прибавлением 51,6 г двухлористого ди-н-бутилолова в 150 мл эфира к охлажденному да 0° С раствору 29,3 г (0,34 моля) гидрида диэтилалюминия в 100 мл того же растворителя. Для завершения реакции раствор нагревают в течение 2 час.-, после чего осторожно разлагают при 0° С смесью воды с диоксаном (1 1). Гидроокись алюминия отфильтровывают, фильтрат высушивают прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Дигидрид ди-н-бутилолова имеет т. кип. 85° С/19 мм. Выход 85%. [c.460]

Получение додекабутилциклогексастаннана [99]. Раствор 39,9 г дигидрида ди-к-бутилолова в смеси 45 мл пиридина и 50 мл толуола нагревают при 60° С в течение 7 час., затем 6 час. при 80° С и 10 час. при 90—100° С. За это время выделяется 90% теоретического количества водорода. Для завершения реакции смесь оставляют на несколько месяцев при обычной температуре. Отщепление водорода проходит быстрее, если к смеси прибавить 1—3 моль, % двухлористого ди- -бутилолова (в расчете на дигидрид). Однако выделяющееся при это.м вещество менее однородно. После удаления растворителя остается масло золотисто-желтого цвета, которое закристаллизовывается в течение нескольких недель. Выход 35 г (88%). [c.478]

Оловоорганические марганец-, железо- и кобальткарбонилы описаны и другими авторами [88—94. Так, при взаимодействии хлористого триметил-, триэтил- или три-н-бутилолова в инертной атмосфере с водным раствором Ре(С0)4 получены [89] соединения состава Pe( O)4(SnRg)2. В тех же условиях из дигалогенидов диалкилолова образуются димеры состава [Pe( O)4(SnR2)2]2- Синтез соответствующих соединений ароматического ряда осуществлен обменом гидроокиси трифенилолова или двухлористого дифенилолова с Са[НРе(СО)4]2 [90]. [c.507]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология