бутилолово соединениями

Таблица 3. Содержание примесей металлоорганических соединений в тетра-бутилолове

Три-и-бутилоловогидрид восстановлением бис(три-и-бутилолово)ок-сида Н-силоксаном Органооловодейтерид дейтеролизом промежуточного оловомаг-нийорганического соединения Соединение с дейтериевой меткой восстановлением галогенида три- [c.628]

Среди оловоорганических соединений наибольшее практическое применение нашли различные органические соли, диалкилолова — ди-каприлаты дизтил- и ди-к-бутилолова, дилаурат ди-к-бутилолова, дистеарат ди-н-бутилолова и др. Эти соединения, как правило , получают через алкилгалогениды олова. [c.308]

Первым общим методом синтеза этих соединений было восстановление соответствующих галогенидов алюмогидридом лития (схема 155) этот метод не утратил своего значения до настоящего времени. Широкое распространение оловоорганических гидридов в качестве реагентов для восстановления органических соединений привело к разработке более удобных методов нх получения в настоящее время эти соединения обычно синтезируют взаимодействием соответствующих оксидов с полиметилгидроснлоксаном при комнатной температуре (схсмы 156, 157) [126]. Имеющие практическое значение моно- и дигидриды бутилолова выделяют перегонкой в вакууме либо применяют для восстановления без выделения. Дальнейшее развитие методов восстановления привело к получению макромолекулярных восстанавливающих реагентов путем введения оловоорганических гидридных единиц в полистирольную матрицу (схема 158) [127]. [c.186]

Для предотвращения образования пены при перемешивании латекса и латексных смесей применяют пеногасители — эмульсии кремнийорганиче-ских жидкостей, высшие спирты Се—С12, минеральные масла и др. При наличии в смесях ингредиентов, к-рые могут разрушаться под влиянием бактерий (казеин, костный клей, крахмал и др.), применяют антисептики — соединения фенилртути, бутилолова, фтор-силикат натрия, хлорированные фенолы. [c.19]

Основными противомикробными добавками для пластмасс являются оловоорганические соединения и бромированные салицилаиилиды. Для этой цели также используют замещенные четвертичные аммониевые основания, производные меркаптанов, соединения мышьяка, ртути и меди. Оловоорганические соединения, такие как быс-(три-н-бутилоло-во)-сульфосалицилат добавляют в эластичные сорта поливинилхлорида и полиуретанов в концентрации 0,5 вес. % бис-(три-н-бутилолово)-ок-сид применяют в покрытиях для судов и лодок в концентрации 0,13 вес. ч на 100 вес. ч. смолы. Широко используют смесь 3, 5, 4 -три-бром- и 5, 4 -дибромсалициланилидов. Эта композиция в концентрации 0,2% эффективна для полиэтиленовых пленок. [c.290]

В табл. 9.2 соответствующие площади пиков и концентрации различных оловоорганических соединений, определяемых методом КГХ/АЭД, даны с коэффициентами чувствительности, зависящими от концентрации и структуры соединения. Из этих данных видно, что отклик АЭД линеен в диапазоне 10—2000 пг с относительным стандартным отклонением величины коэффициента чувствительности для большинства оловоорганических соединений около 10% и менее 6% для соединений бутилолова. [c.177]

Хлориды бутилолова были проанализированы Геррардом на стеклянной колонке диаметром 4 мм, длиной 16 см, заполненной 5% эмбафаза на целите. Детектор аргоновый [6]. Сообщалось также о проведении разделения бутил-, фенил-, октилоловянных галоидов на колонке с 5% силиконового масла М5-200, нанесенного на целит. Температура анализа для бутильных соединений составляла 110°, фенильных—180°, ок-тильных — 210°. Температура испарителя достигала для бутильных галоидов 380—400°, фенильных и октильных — 400— 425°. [c.21]

Смесь реагентов нагревали в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, трубкой для врода азота и ловушкой, заполненной 1 н-раствором НС1 для иоглощения выделяющегося аммиака. Реакционную массу очищали многократной перегонкой в вакууме. Изоцианат триэтилолова представляет собой бесцветное кристаллическое соединение, т. пл. 51—52. Изоцианат три-бутилолова — жидкость, перегоняющаяся при 128—130°/2 мм, п о =,1,490. [c.456]

Оловоорганические соединения нашли важное промышленное и сельскохозяйственное применение. Хлористые и фтористые соли три-бутилолова [(СНз—СНг- На—СН2)з 5пР (фтортрибутилолова)] применяются для протравливания семенного зерна как заменители ртутных препаратов. Для тех же целей могут служить фтористые или хлористые соли трипропилолова и трибензилолова. [c.496]

Трихлорид-н-бутилолова взаимодействует с октакарбонилдикобальтом с отщеплением СО и с образованием соединения строения, подобного строению нонакарбонил(винилкремний)трикобальта (стр. 290) и других карбонильных производных кобальта (стр. 238) [12] [c.291]

Среди полимерных соединений, содержащих олово, в настоящее время имеется большое число карбоцепных представителей, содержащих олово в боковой цепи различные производные акриловой и метакриловой кислот [296—298] и стирола [177, 235, 286], полимеры п-винилбензоата три-н-бутилолова [299] и другие [300]. Получены теплостойкие полимеры, содержащие олово и мышьяк [301]. [c.49]

Неподвижные фазы для исследования некоторых соединений и-бутилолова методом газо-жидкостной хроматографии. (Лучшее разделение при 160—200° НФ GJ-7100-FF и силоксаны OE-4007D или МФС ОЕ-4011 на стерхамоле детектор катарометр газ-носитель Н .) [c.98]

Интересно отметить реакцию, разработанную Несмеяновым с сотр. 142], открывающую пути синтеза соединений, имеющих два атома металла в молекуле. Авторы показали, что гидрид три-к-бутилолова легко присоединяется к трибутилэтинилгер1 анию по уравнению [c.120]

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Получение двухлористого ди-к-бутилолова [53]. Приготавливают раствор хлористого н-бутилмагния в ди-н-бутиловом эфире (см. выше синтез тетрабутилолова, стр. 209) содержание магнийорганического соединения в нем определяют ацидометрически (выход до 94% от теорет.). К 751,2 г охлажденного до нуля реактива Гриньяра (0,3445 мг 4HeMg l в 1 мл раствора) в той же аппаратуре при 0° С постепенно прибавляют 842 г (387 лл) хлорного олова так, чтобы температура не превышала 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре и при наружном охлаждении водой со льдом осторожно разлагают водой, а затем разбавленной (1 1) соляной кислотой. Масляный слой отделяют, водный слой дважды экстрагируют дибутиловым эфиром, растворитель отгоняют. Остаток ди- [c.211]

Получение винилтрн-ж-бутилолова [6]. К 14,6 г (0,61 г-атона) стружек магния в 500 мл тетрагидрофурана (последний для удаления воды и перекисей перегоняют над литийалюминийгидридом) прибавляют 61 г (0,61 моля) бромистого винила. Применяют холодильник с сухим льдом. Для инициирования реакции вводят несколько капель иодистого метила. Когда реакция образования магнийорганического соединения закончится, заменяют холодильник на обычный (с водяным охлаждением) и вводят раствор 107,5 г (0,33 моля) хлористого три- -бутилолова в равном объеме тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение. Затем смесь нагревают с обратным холодильником 19 час., охлаждают до комнатной температуры и гидролизуют 100 мл насыщенного водного раствора хлористого аммония. Органический слой декантируют, остаток экстрагируют несколькими порциями серного эфира. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении. Остаток дистиллируют в вакууме. Получают 88,4 г (84,5%) винил-три-я-бутилолова с т. кип. 95 С/1,5 мм. [c.225]

Получениеокта-треот-бутилтетрастанноциклобутана [86]. Магнийорганическое соединение, полученное из 14 е магния и 47 г третичного хлористого бутила в 200 мл тетрагидрофурана (для инициирования реакции прибавляют немного иодистого метила), фильтруют от не вступившего в реакцию магния и при перемешивании в течение 20 мин. вводят 10 г двухлористого ди-/ире/п-бутилолова. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа, охлаждают и фильтруют. Твердый продукт (4,3 г, 56%) промывают разбавленной соляной кислотой, затем ацетоном и высушивают. Получают тетрамер в виде светло-желтых кристаллов с температурой разложения 205° С. На солнечном свету окраска бледнеет. Вещество несколько растворяется в горячем пиридине и горячем дибутиловом эфире, из которых малыми количествами может быть перекристаллизовано. [c.234]

При взаимодействии хлорного олова и литийорганического соединения в молярных отношениях 1 2 или 1 3 образуется смесь оловоорганических галогенидов различной степени замещения, которые, как, например, хлористое триизопропилолово и двухлористое диизопропилолово, разделяют дистилляцией [63]. Хлористое три-трет-бутилолово получают прибавлением mpem-бутиллития к суспензии хлорного олова в эфире при 0° С (обратный порядок прибавления ведет к образованию окрашенного продукта со связями олово — олово). При соотношении реагентов 3,3 1 образуется продукт, содержащий 90% монохлорида, однако все же хлористое три-тре/п-бутилолово в чистом виде получить не удается (всегда имеется примесь двухлористого ди-тре/п-бутилолова) [63]. [c.242]

Отщепление трех радикалов от тетраалкильных соединений олова в обычных условиях не происходит. Например, нагревание рассчитанных количеств тетра-н-бутилолова и хлорного олова в запаянной ампуле не приводит к образованию треххлористого к-бутилолова [17]. Найдено [8], что при нагревании до 120—130° С двухлористого диэтилолова с четыреххлористым оловом в течение 4 дней образуется только 7,7 % треххлористого этилолова. Применение избытка хлорного олова не влияет на выход веществ. Однако при проведении реакции тетраалкилолова с хлорным оловом в среде оксихлорида фосфора с присутствии фосфорного ангидрида треххлористое этилолово получено с выходом 91,6% [c.335]

Также не наблюдается разницы в скорости отрыва изопропильной и втор-бутильной групп [115]. Это объясняется, очевидно, более жесткими условиями проведения реакции, а не структурой соответствующих оловоорганических соединений. Действительно, при нагревании диметилди-н-бутил-олова с иодом в бензоле также образуется смесь продуктов [115], тогда как в эфире получают иодистое метилди-н-бутилолово [111]. Алкилциклогек-сильные соединения олова не реагируют с иодом в эфире [115]. При нагревании смеси в бензоле отщепляются как алкильный, так и циклогексиль-ный радикалы. [c.341]

Спектральным методом изучено [224] взаимодействие тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом. Установлено, что на одну молекулу оловоорганического соединения максимально расходуется 12 атомов кислорода, т. е. алкильные группы окисляются до кетонов или кислот. Исследование кинетики реакции тетра-м-бутилолова с хромовым ангидридом при различных соотношениях компонентов показало, что это реакция второго порядка (первого по каждому компоненту). Определены константы скорости реакций тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом и показано, что они существенно зависят от природы оловоорганического соединения. [c.358]

Гидролитическая устойчивость связи олова с различными функциональными группами существенно зависит от их природы. По отношению к гидролизу водой наиболее устойчивы оловоорганические галогениды. Ацилаты алкил- и арилолова гидролизуются в более мягких условиях. Например, при гидролизе (хлор)ацетата диметил- [1] или (бром)ацетата ди-м-бутилолова [21 остаток уксусной кислоты количественно заменяется на гидроксил, в то время как атом галоида остается незатронутым. Еще легче проходит гидролиз станниламинов, алкокси-, перекисных и некоторых других типов оловоорганических соединений, при работе с которыми должна быть исключена влага воздуха. [c.381]

Смотреть страницы где упоминается термин бутилолово соединениями: [c.191] [c.159] [c.148] [c.76] [c.249] [c.516] [c.76] [c.177] [c.178] [c.178] [c.232] [c.38] [c.21] [c.68] [c.284] [c.334] [c.341] [c.57] [c.213] [c.234] [c.242] [c.250] [c.251] [c.260] [c.323] [c.352] [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология