бутилолово органическими кислотами

Тетра- -бутилолово в настоящее время находит промышленное применение (например является исходным в синтезе солей органических кислот дибутилолова). Для его производства существенным является возможность применения хлористого бутила и растворителя, менее огнеопасного, чем диэтиловый эфир (например дибутилового эфира), или синтез в безэфирной среде. [c.208]

Дипропил-, дибутил- и высшие алкильные соединения олова образуют устойчивые соединения и со слабыми органическими кислотами. Низшие члены ряда легко очищаются перегонкой в вакууме. Например, диацетат ди-н-бутилолова имеет т. кип. 146—147° С/Ш мм [138]. [c.401]

По первому методу в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 2,5 моля органической кислоты. К нагретой до 60—70° С кислоте при перемешивании прибавляют 1,25 моля окиси ди- -бутилолова и смесь нагревают при той же температуре в течение 2т—2,5 час. Образовавшуюся в результате реакции воду отгоняют под вакуумом. Отгонку воды моЖио заменить сушкой реакционной смеси. Предварительно patTBOpeHHyra в хлороформе юти другом инертном растворителе смесь пропускают через колонку высотой 350 и диаметром 25 мм, заполненную хроматографической окисью алюминия. При этом, помимо поглощения воды, осуществляется очистка конечного продукта от смолы. Растворитель отгоняют от полученного вещества под вакуумом. Выход продукта [c.401]

Аналогично проходит реакция дигидрида ди-н-бутилолова и с другими органическими кислотами [10, 54, 55, 701. [c.466]

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология