бутилолово соляной кислотой

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Получение двухлористого ди-к-бутилолова [53]. Приготавливают раствор хлористого н-бутилмагния в ди-н-бутиловом эфире (см. выше синтез тетрабутилолова, стр. 209) содержание магнийорганического соединения в нем определяют ацидометрически (выход до 94% от теорет.). К 751,2 г охлажденного до нуля реактива Гриньяра (0,3445 мг 4HeMg l в 1 мл раствора) в той же аппаратуре при 0° С постепенно прибавляют 842 г (387 лл) хлорного олова так, чтобы температура не превышала 15 С. Затем реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре и при наружном охлаждении водой со льдом осторожно разлагают водой, а затем разбавленной (1 1) соляной кислотой. Масляный слой отделяют, водный слой дважды экстрагируют дибутиловым эфиром, растворитель отгоняют. Остаток ди- [c.211]

Получениеокта-треот-бутилтетрастанноциклобутана [86]. Магнийорганическое соединение, полученное из 14 е магния и 47 г третичного хлористого бутила в 200 мл тетрагидрофурана (для инициирования реакции прибавляют немного иодистого метила), фильтруют от не вступившего в реакцию магния и при перемешивании в течение 20 мин. вводят 10 г двухлористого ди-/ире/п-бутилолова. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа, охлаждают и фильтруют. Твердый продукт (4,3 г, 56%) промывают разбавленной соляной кислотой, затем ацетоном и высушивают. Получают тетрамер в виде светло-желтых кристаллов с температурой разложения 205° С. На солнечном свету окраска бледнеет. Вещество несколько растворяется в горячем пиридине и горячем дибутиловом эфире, из которых малыми количествами может быть перекристаллизовано. [c.234]

При растворении окисей диалкил- или диарилолова в галоидоводородных кислотах образуются оловоорганические дигалогениды. В отдельных случаях эти реакции проходят уже на холоду. Так, при встряхивании эфирного раствора дигидроокиси ди-трет-бутилолова с бромистоводородной или соляной кислотой получены [108] двубромистое и двухлористое ди-тре/п-бутилолово соответственно. [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология