Оловоорганические соединения газо-жидкостная хроматография

Колонку из стекла пирекс длиной 1 м заполняют хромосорбом с 15% смеси парафина и трифениламина. Разделение в колонке проводят при пониженном давлении 4,6-10 Па. Газохроматографические свойства оловоорганических соединений изучали методом газо-жидкостной хроматографии на колонках, заполненных кирпичом ИНЗ-600 с 10% апиезона Ь и реоплекса 400, применяя газ-носитель гелий, катарометр и вакуумный хроматограф [6]. [c.175]

Газо-жидкостная хроматография оловоорганических соединений. [c.97]

Для идентификации тетраалкоксисиланов используют индексы удерживания (ИУ) и разности ИУ на полярной и неполярной неподвижных фазах. Выведена формула, позволяющая на основании ИУ веществ с одинаковыми алкоксигруппами вычислить ИУ веществ с разными ал-коксигруппами. Обнаружена прямолинейная зависимость индексов удерживания членов гомологических рядов алкоксисиланов с разными алкоксигруппами и ИУ соединений с одинаковыми алкоксигруппами от числа углеродных атомов, молекулярной рефракции и температуры кипения исследуемых соединений 121]. Методом газо-жидкостной хроматографии исследованы алкоксихлор- и тетраалкоксисиланы и определены их индексы удерживания на трех неподвижных фазах апиезоне Ь, 5Е-30 и ФС-16. Показана возможность идентификации этих веществ методами сравнительного расчета. Вычислены инкременты индексов удерживания исследованных веществ и показано, что рассчитанные на их основе ИУ соединений близки к измеряемым значениям. Вычисленные значения ИУ на двух неподвижных фазах различной полярности можно использовать для идентификации алкоксихлорсиланов [22]. Индексы удерживания, разности индексов удерживания на двух неподвижных фазах определены для 68 кремнийорганических соединений и ряда оловоорганических и герма-нийорганических соединений при разных темпера- [c.105]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Для очистки и идентификации оловоорганических соединений в различи ных смесях использованы методы полярографии [32—40], фотометрии [41], бумажной [42—47] и газо-жидкостной [47—58] хроматографии. Анализ оло- воорганических соединений упоминается в ряде обзорных статей [59—62] и монографии Губен-Вейля [63]. [c.527]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология