Газо-жидкостная хроматографи

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Описано применение метода газо-жидкостной хроматографии для определения фенола. [c.189]

За последние годы широкое применение для анализа газообразных и жидких смесей получил хроматографический газовый анализ. Для разделения сложных углеводородных и других органических смесей особенно широко применяют газо-жидкостную хроматографию. В результате особенностей адсорбционного действия цеолитов их можно эффективно использовать для диализа сложных углеводородных смесей в сочетании с разделением на обычных адсорбентах. Как известно, но мере увеличения углеродных атомов в молекуле растет число возможных изомеров углеводорода, например углеводороды Сд—Сц, входящие в состав керосинов, имеют десятки изомеров. Определить все эти компоненты обычным хроматографическим анализом не представляется возможным, тем не менее с помощью цеолитов подобные задачи можно решать. [c.115]

Процесс проводят в колбе Клайзена в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. В колбу загружают дифенилолпропан и гидроокись натрия в виде порошка (1% от количества дифенилолпропана). Температура в колбе постепенно повышается от 170 до 230 °С, при этом непрерывно отгоняются пары <температура их 70—145°С). Собранный дистиллят затем разгоняли в атмосфере азота при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сначала отбирали фенольную фракцию, а затем еще три 120—129 °С (т. пл. 66—71 °С), 129—134 °С (т. пл. 68—73 °С) п 134—145 С (т. пл. 78—82°С). Последняя фракция представляет собой наиболее чистый п-изопропенилфенол, однако и в ней содержатся примеси. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции было определено 90% основного вещества. [c.193]

Относительно газо-жидкостной хроматографии следует сказать, что это очень удобный, не требующий большого времени метод (определение фенола длится 5—40 мин). По-видимому, он будет наибо- лее подходящим в заводской практике, однако в настоящее время сведения о нем в литературе недостаточны и подчас противоречивы. [c.190]

В случае газо-жидкостной хроматографии где т—масса [c.559]

В случае газо-жидкостной хроматографии теплота растворения в области применимости уравнения изотермы растворимости Генри равна (см. стр. 227) [c.562]

Экспериментальное определение коэффициента относительной летучести углеводородов при бесконечном разбавлении экстрагентом а сравнительно легко и весьма точно проводится методом газо-жидкостной хроматографии, когда экстрагент используется в качестве стационарной фазы. Для этой цели может быть использована установка, описанная в работе [10]. [c.670]

Поверхность жидкости является идеально-однородной. Кроме того, химическую природу жидкости, применяемой в колонке в качестве неподвижной фазы, легко изменять в желаемом направлении в соответствии с природой разделяемых компонентов смеси, заменяя неполярные жидкости на жидкости, молекулы которых содержат благоприятствующие разделению функциональные группы. Поэтому получила большое распространение разработанная Мартином газо-жидкостная хроматография. [c.546]

Однако газо-жидкостная хроматография обладает и своими недостатками, связанными главным образом с летучестью раз- [c.546]

В феноле примеси определяли методом газо-жидкостной хроматографии в кубовом остатке содержание фенола, и-изопропил- и л-изо-проненилфенола также определяли методом газо-жидкостной хроматографии, а остальные компоненты — тонкослойной хроматографией . В феноле были обнаружены окись мезитила (0,02%) и форон (0,01%). В кубовом остатке были обнаружены восемь компонентов установленного строения (дифенилолпропан, фенол, соединение Дианина, орто-пара- и орто-орто-изомеры дифенилолпропана, 2,4,4-три-метил-2 -оксифлаван, л-изопропил- и л-изопропенилфенол) и четыре неидентифицированных вещества. Сумма определенных компонентов составляла примерно 75%. Остальная часть, по-видимому, представляет собой трехъядерные (трис-фенолы I и II) и многоядерные фенолы, которые не разделяются при хроматографировании. [c.75]

В качестве неподвижной фазы применяют различные высокомолекулярные вещества, так как температура в распределительной колонке может быть относительно невысокой. В этом отношении метод ФЖХ имеет определенные преимущества перед газо-жидкостной хроматографией, для которой обязательным условием является термическая устойчивость стационарной фазы. [c.93]

Таким образом, при постоянной объемной скорости газа в колонке в случае газо-жидкостной хроматографии (когда Va=mlb, см. стр. 559) [c.564]

Таким образом, исправленное время удерживания как и удерживаемый объем связано со строением молекул. Соотношения (31), (32) для газо-жидкостной хроматографии и соответственно соотношения [c.566]

Бициклические ароматические углеводороды, выкипающие в пределах 200—270° С, исследовали методами газо-жидкостной хроматографии и молекулярной спектроскопии [9]. Узкие фракции би-циклических ароматических углеводородов, выкипающих в пределах 270—350° С, исследовали по спектрам поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной областях. [c.5]

Спектральные анализы и анализы методом газо-жидкостной хроматографии выполнены в лаборатории № 7 БашНИИ НП. [c.5]

Весьма разнообразны инструментальные методы, используемые для определения содержания воды в нефтяных маслах. Они основаны на измерении диэлектрической проницаемости масла, газо-жидкостной хроматографии, количественном электролизе, нефелометрии, гигро-метрии, облучении ИК-лучами или потоком нейтронов. [c.37]

Дистилляты из арланской нефти, выкипающие в пределах 28— 150, 150—180, 180—200, 200—300 и 300—350° С, были исследованы более детально с применением методов газо-жидкостной хроматографии, дегидрогенизационного катализа и спектральных анализов. [c.4]

Ароматические углеводороды фракции 150—180° С исследовали методом газо-жидкостной хроматографии, а углеводороды фракции 180—200° С разгоняли на колонке четкой ректификации на узкие 2—5-градусные фракции и идентифицировали по спектрам поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной областях. [c.5]

Преобладающими среди ароматических углеводородов являются производные бензола. Бициклические ароматические углеводороды составляют 5—9% от всей ароматической части. Методом газо-жидкостной хроматографии во фракции 150—180° С было идентифицировано 11 видов ароматических углеводородов, среди [c.188]

Реакционные газы анализировали на масс-опектрометре. Жидкие продукты исследовали методом газо-жидкостной хроматографии на колонке внутренним диаметром 6 мм и длиной 2,5 м, заполненной хромосорбом W, промытым кислотой и пропитанным 10% SE-30. Разделение н-пропилбензола и кумола проводили на двойной медной колонке диаметром 5 мм первые 3,5 м колонки были заполнены хромосорбом W (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 10% бентона 34 10% силиконовой резины Dow orning 550, а последние 1,8 м были заполнены хромосорбом Р (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 20% апиезона L. [c.298]

Однако несмотря на высокую эффективность н-алканов при-обезмасливании петролатумов высокая стоимость делает их применение на промышленных установках маловероятным. В связи с этим в качестве модификаторов структуры твердых углеводородов при обезмасливании петролатумов были исследованы фракции, выделенные из мягкого и твердого парафинов холодным фракционированием и комплексообразованием с карбамидом, которые, по данным газо-жидкостной хроматографии и масс-спектрометрического анализа, содержали 35—40% (масс.) н-алканов С20— 2 Применение таких фракций в процессе обезмасливания петролатума показало (рис. 72), что скорость фильтрования суспензии петролатума увеличивается при более высоких их концентрациях, чем при введении индивидуальных н-алканов. Полученные при этом церезины характеризуются более высокой температурой плавления (рис. 73) и меньшим содержанием масла. [c.185]

Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография, пер. с англ. 1966. [c.766]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Методами газо-жидкостной хроматографии и инфракрасной спектроскопии количественно установлено присутствие 14 видов нафталиновых углеводородов (Сю—С12) и дифенила. Содержание 2-метилнафталина в 1,4 раза превышает содержание 1-метилнаф-талина. Из диметилнафталинов преобладают 1,6-, 2,6-, 2,7- и 1,7-, на долю которых приходится 72,4%. Остальные пять изомеров составляют 27,6% от суммы всех диметилнафталинов. [c.189]

Газо-жидкостная хроматография. ...............То же Газовая смесь [c.374]

Газо-жндкостная хроматография. В литературе имеются сведения о применении метода газо-жидкостной хроматографии для прямого анализа дифенилолпропана . Разделеление проводили на колонке, заполненной цеолитом 545 с нанесенными на него апиезо-ном Ь и поликарбонатом. Однако прямой анализ другим исследователям не удался из-за разложения дифенилолпропана . Поэтому ими было предложено сначала ацетилировать все реакционноспособные гидроксильные группы в дифенилолпропане, а затем проводить хроматографирование. [c.189]

При газо-жидкостной хроматографии используют реакцию воды, содержащейся в масле, с карбидом каль- [c.37]

Так как высокомолекулярные углеводороды образуют комплексы при П01вышенных температурах, а для вовлечения в комплекс углеводородов меньшей молекулярной массы процесс ведут при комнатной и даже более низких температурах, появляется возможность селективного извлечения, компле1Ксообразующих компонентов из нефтяного сырья. С помощью кристаллического карбамида при понижении температуры от 55 до 20 °С с использованием в качестве активатора хлористого метилена [70] было проведено фракциониравание парафино-нафтеновых углеводородов, выделенных из сырой долинской нефти смесью карбамида и тиокарбамида (табл. 36). Выделенные (фракции, как следует из приведенных данных, отличаются по составу и структуре углеводородов. Методом газо-жидкостной хроматографии совместно с ИК-спектроскопией установлен качественный и количественный состав выделенных углеводородов показано, что с понижением темпер-атуры обработки уменьшаются молекулярная масса и температура плавления комплексообразующих углеводородов. Дан- [c.231]

Был предложен метод высокочастотного титрования, но он также не обеспечивает достаточной точности определения малых количеств фенола . Наиболее подходящим для определения микропримесей фенола представляется метод газо-жидкостной хроматографии, описанный выше. [c.195]

Термин распределительная по существу относится и к адсорбционной хроматографии, поэтому мы не будем упот])еблять его применительно только к газо-жидкостной хроматографии, а будем пользоваться более конкретными терминами газо-адсорбциониая и газо-жидкостняйл хроматография. [c.544]

В главе XVIII показано, что теплота адсорбции зависит от геометрической и электронной структуры молекулы адсорбата и адсорбента. Следовательно, изменяя природу адсорбента (или неподвижной жидкости в газо-жидкостной хроматографии), мояс-но изменить времена удерживания и даже последовательность выхода компонентов. Для -алканов теплота адсорбции является линейной функцией числа атомов углерода (п) в молекуле (см. стр. 492, 493), поэтому при одной и той же температуре колонки [c.564]

Применение газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) для разделения неуглеводородных соединений, как правило, затруднено из-за высокой адсорбируемости ГАС и необходимости использования недбнустимо больших температур для их десорбции. В связи с зтим в анализе компонентов нефти наиболее часто используются методы газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Благодаря выпуску обширного лабора стационарных фаз, созданию высокочувствительных универсальных и специфических селективных детекторов [163], легкости варьирования условий проведения процесса эти методы позволяют четко разделять соединения различной химической природы. При этом используются самые малые различия в их свойствах, даже обусловленные оптической изомерией [164, 165]. Подбирая соответствующие стационарные фазы в газохроматографических колонках, можно реализовать любые принципы удерживания (сорбции). [c.21]

Из этих фракций методом газо-жидкостной хроматографии на силикагеле [7] были выделены группы нафтено-парафиновых и ароматических углеводородов и концентрат сернистых соединений. Из нафтено-парафиновых углеводородов всех фракций методом комплексообразования с мочевиной.8] были выделены нормальнке парафиновые углеводороды, которые затем идентифицировали методом газо-жидкостной хроматографии. [c.4]

Для выяснения присутствия углеводородов ряда тетралина моноциклические углеводороды фракции 200—300° С подвергали каталитическому дегидрованию на железо-платиновом катализаторе [5]. Образовавшиеся вторичные бициклические ароматические углеводороды были выделены методом газо-жидкостной хроматографии на окиси алюминия и затем идентифицированы. [c.5]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.116 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.116 ]

Избранные проблемы стереохимии (1970) -- [ c.296 , c.300 ]

Аналитическая химия азота _1977 (1977) -- [ c.116 , c.156 , c.178 , c.182 ]

Витамин С Химия и биохимия (1999) -- [ c.139 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология