Тетра бутилолово

Таблица 3. Содержание примесей металлоорганических соединений в тетра-бутилолове

В этиловом эфире [22, 31] тетра- -бутилолово образуется с выходом до 89-96% [28, 44, 55-58]. [c.209]

Большое содержание гомологов и изомеров является следствием переалкилирования исходного углеводорода под действием хлористого алюминия [7, 8]. Однако и в МОС, получаемых другими методами, содержатся, хотя и в меньшем количестве, гомо-логи и изомеры. В табл. 3 приведено содержание примесей МОС в тетра-бутилолове, синтез11руемом по реакции Гриньяра [9, 10]. Источником появления этих примесей могут служить побочные реакции, протекающие при синтезе тетрабутилолова одна за счет примесей в тетрахлориде олова, другая за счет примесей в бромистом [c.135]

Тетра- -бутилолово в настоящее время находит промышленное применение (например является исходным в синтезе солей органических кислот дибутилолова). Для его производства существенным является возможность применения хлористого бутила и растворителя, менее огнеопасного, чем диэтиловый эфир (например дибутилового эфира), или синтез в безэфирной среде. [c.208]

Получение тетра- -бутилолова [51]. К 48,6 г (2 моля) активированных иодом стружек магния добавляют при перемешивании (в атмосфере азота) смесь 65,14 г (0,25 моля) хлорного олова и 185,14 г (2 моля) хлористого -бутила. Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси удерживалась на уровне 90—100° С, после чего реакционную смесь нагревают до той же температуры в течение одного часа. Тетра-и-бутилолово отгоняют непосредственно из реакционной массы в вакууме. Выход 77 г (90%) т. кип. 117° С/1 мм 1,0570 п 1,4750. [c.209]

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Двухлористое ди-н-бутилолово может быть синтезировано и без растворителя в условиях, описанных для тетра- -бутилолова (см. выше) [51, 52]. В безэфирной среде также может образоваться смесь веществ различной степени замещения [46, 48] (см. стр. 210). [c.212]

Сплав Mg—Sn, тилхлорид бу- Бутилолово Hg la в присутствии этилбромида в гидропиране, атмосфера азота [1037] тетра- [c.678]

Тетра-н-бутилолово медленно реагирует с тиофенолом при 10()°-С в присутствии инициатора, образуя фенилтиотри-к-бутил-олово [146]. Возможный механизм заключается в 8н2-атаке фенил-тйенильным радикалом по атому олова. [c.121]

Аналогично этому для получения винилбордихлорида применяется тетравинилолово (Brin kman et al., 1959). Однако метод требует еще усовершенствования, так как, например, при использовании тетра-н-бутилолова в реакцию вступает только одна к-бутильная группа [c.80]

Подобным образом получены смеси хлористого триметилолова с тетраметилоловом, хлористого три- -бутилолова с тетра-я-бутилоловом и хлористого три-н-октилолова с тетра- -октилоловом. [c.260]

Потери составляют около 20%. Нагреванием при 230° С тетра-н-бутилолова с хлорным оловом в течение 3 час. получают 73,3% хлористого три-н-бутилолова [19]. Выход увеличивается, если пользоваться следующим приемом. [c.330]

Получение треххлористого к-бутилолова и двухлористого ди-к-бутилолова [8]. К 53,5 г (0,203 моля) хлорного олова при 100° С и перемешивании прибавляют по каплям 34,7 г (0,10 моля) тетра-к-бутилолова в течение 30 мин. Смесь перемешивают 2 часа при 100° С. При более длительном нагревании вещество разлагается. Перегонкой в вакууме получают [c.335]

Отщепление трех радикалов от тетраалкильных соединений олова в обычных условиях не происходит. Например, нагревание рассчитанных количеств тетра-н-бутилолова и хлорного олова в запаянной ампуле не приводит к образованию треххлористого к-бутилолова [17]. Найдено [8], что при нагревании до 120—130° С двухлористого диэтилолова с четыреххлористым оловом в течение 4 дней образуется только 7,7 % треххлористого этилолова. Применение избытка хлорного олова не влияет на выход веществ. Однако при проведении реакции тетраалкилолова с хлорным оловом в среде оксихлорида фосфора с присутствии фосфорного ангидрида треххлористое этилолово получено с выходом 91,6% [c.335]

Спектральным методом изучено [224] взаимодействие тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом. Установлено, что на одну молекулу оловоорганического соединения максимально расходуется 12 атомов кислорода, т. е. алкильные группы окисляются до кетонов или кислот. Исследование кинетики реакции тетра-м-бутилолова с хромовым ангидридом при различных соотношениях компонентов показало, что это реакция второго порядка (первого по каждому компоненту). Определены константы скорости реакций тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом и показано, что они существенно зависят от природы оловоорганического соединения. [c.358]

Получение двубромистого" тетра-к-бутилдистанноксана [56]. К раствору 2,02 г (1 моль) триэтиламина в 20 мл этилового спирта при перемешивании медленно прибавляют 7,86 е двубромистого ди-н-бутилолова в 50 мл эфира. Почти сразу выпадает осадок (СгН5)зК [c.386]

Получение о, -диацетата тетра- -бутилдистаннана [20]. К 4,70 г (0,0176 моля) дигидрида ди-н-бутилолова прибавляют 1,20 г (0,02 моля) ледяной уксусной кислоты. Спустя 5 мин. начинается выделение водорода, которое завершается через 10 час. Обработка продукта бромом указывает на присутствие 68% дистаннана (в расчете на дигидрид ди-н-бутилолова). Продукт смешивают с 12 мл сухого эфира и оставляют на ночь при —70° С. Получают 3,35 г (65%) бесцветных кристаллов с т. пл. —7 --4° С Пд 1,5060. [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология