бромсукцинимидом иодом

К I мл 5—10%-ного водного раствора К1 прибавляют каплю соляной кислоты и каплю реакционной массы. При наличии бромсукцинимида активный бром окисляет иодоводород до иода. При отсутствии в реакционной массе бромсукцинимида раствор с К1 не окрашивается. [c.123]

Бромирование ведут в колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В реакционную колбу загружают циклогексен и [ -бромсукцинимид. При работаюш,ей мешалке колбу медленно нагревают на глицериновой бане, доводя ее содержимое до кипения. В процессе нагревания М-бромсукцинимид растворяется и реакционная масса окрашивается в желтоватый цвет. Через 20 мин берут пробу. К концу бромирования реакционная масса не должна содержать, М-бромсукцинимид. О его отсутствии судят по тому, что прп добавлении к пробе реакционной массы подкисленного раствора иодида калпя образование иода не наблюдается. [c.163]

Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимиДа добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, определяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящ,ей воды при перекристаллизации теряется около 20% продукта. [c.811]

В ЭТОМ широко применяемом синтезе алкенов из спиртов были использованы весьма разнообразные дегидратирующие агенты. Наиболее часто используются кислоты, например, серная [2, 3], безводная или водная щавелевая [4] или фосфорная [5, 6], кислотные окис--лы, например фосфорный ангидрид Г7, 8], а также основания типа едкого кали [8—10] и соли, такие, как бисульфат натрия-или калия i[8, 11], а также иод [12], диметилсульфоксид [13], фенилизоцианат I14], N-бромсукцинимид в пиридине [15] или хлорокись фосфора или тионилхлорид [16]. Интересно отметить, что из этих двух хлор-ангидридов тионилхлорид более сильный реагент, тогда как. хлор-окись фосфора более специфична. Из всех методов, перечисленных выше, чаще всего применяется дегидратация с бисульфатом калия, особенно при получении стиролов [17]. Дегидратацию обычно проводят в вакууме, чтобы удалять олефин по мере его образования, [c.86]

Анализ бромсукцинимида производят следующим образом. Навеску вещества (0,1—0,2 г) растворяют в 100 мл воды, к полученному раствору добавляют 1 г иодистого калия и 5 мл 10%-ной серной кислоты. Выделившийся при этом иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.155]

Определение аскорбиновой кислоты. К отмеренному объему анализируемого раствора добавляют уксусную кислоту, иодид калия и крахмал. Титруют раствором N-бромсукцинимида, который окисляет аскорбиновую кислоту до дегидроаскорбиновой кислоты. Избыточная капля титранта окисляет иодид с выделением иода, что замечают по появлению синей окраски крахмала [286]. [c.130]

Для определения сульфида кроме иода рекомендованы и другие окисляющие агенты, бром, гипохлорит, иодат, гексацианоферрат (1П), перманганат и перйодат. В большинстве случаев никаких преимуществ по сравнению с иодом они не имеют. Большинство указанных реагентов должно быть стандартизировано каким-либо независимым методом. Исключение составляет N-бромсукцинимид [33]. Этот реагент окисляет сульфид до элементной серы. Раствор реагента устойчив в течение нескольких дней при хранении в прохладном темном месте. Анализируемый раствор с добавкой раствора иодида калия титруют раствором N-бромсукцинимида, используя в качестве индикатора крахмал. Механизм действия этого реагента описывается следующим образом. Реагент селективно окисляет иодид до иода, который в свою очередь реагирует с сульфидом [c.567]

Конечную точку титрования находят с помощью иодокрахмальной смеси. Небольшой избыток М-бромсукцинимида выделяет иод иЗ иодида калия, окрашивая крахмал в синий цвет. [c.186]

Аналогичную реакцию применили Вольман и Геллоп для синтеза пептидов [когда на смесь гидразида N-зaщищeннoй аминокислоты или пептида с соответствующим аминокомпо-нентом в растворителе действуют на холоду окислителем — Ы-бромсукцинимидом, иодом, перекисью водорода или окисью серебра]. [c.89]

Применение этой реакции для пептидного синтеза можно проиллюстрировать следующим примером. Охлажденный льдом раствор-кбз-1глицил(гидразида (1 моль), /гннитробензиловопо эфира глицина (1 моль) и триэтиламина (2 или 4 моль в зависимости от того окисляют N-бромсукцинимидом или иодом) в диметилацетамиде обрабатывают окислителем и добавлением воды осаждают с высоким выходом чистый П нитробензиловый эфир кбз-глицилглицина [c.686]

Интересно сопоставить реакционную способность атомов водорода при аллильном и иронарпшьиом атомах углерода ио отношению к радикальному бромированию иод действием К-бромсукцинимида. При бромировании гексена-1-ни- [c.529]

Гидразиды фосфорной кислоты, по-видимому, обладают свойствами, требуемыми для фосфорилирующего агента. Так, гидразид фенил( юсфата (СЬХХХУ К = СвНб) легко окисляется иодом или Ы-бромсукцинимидом в пиридине с быстрым выделением азота. При этом образуется эффективный фосфорилирующий агент, так [c.141]

Сидноны можно рассматривать как ароматические системы, поскольку производные со свободным положением 4 (153 R = И) подвергаются электрофильному замещению. Так, Л -фенилсиднон (158) при действии брома или iV-бромсукцинимида превращается с высокими выходами в 4-бромзамещенное (159) [2, 4, 8]. Атом водорода в положении 4 может быть замещен на хлор, иод, нитро-, сульфонильную группы, дейтерий, ацильную или формильную группы [4, 8]. [c.735]

JV-бромсукцинимид — 3-метилиндол диазометан диметилсульфат диметилформамид Гриньяра реагенты дииодметан иод — метилкетоны метилбромид Метилиодид [c.71]

Л -бромсукцинимид — 3-метилин-дол диазометан диметилсульфат Диметилформамид Гриньяра реагенты дииодметан иод — метилкетоны метилбромид метилиодид [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология