бромсукцинимидом натрием

JV-Бромсукцинимид — 3-метилиндол кватернизация пиридин 8, 505 iV-Бромсукцинимид — натрия азид синтез [c.253]

Синтез комплекса толуола является дальнейшим доказательством его строения. 1-Метил циклогексадиен-1,4 (И), полученный по методу Вибо (1950) восстановлением толуола натрием и спиртом в жидком аммиаке и очищенный через тетрабромид (т. пл. 171 °С), при обработке N-бромсукцинимидом образует монобромид III. При постепенном добавлении к бромиду тетрафторбората серебра при —60 °С растворение реагента в органическом слое сопровождается немедленным осаждением бромистого серебра и образованием комплекса IV (т. пл. —64 °С) [c.137]

Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимиДа добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, определяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящ,ей воды при перекристаллизации теряется около 20% продукта. [c.811]

Реакцию бромирования циклогексена можно проводить в нейтральной среде, например применяя в качестве растворителя четыреххлористый углерод. Н-БромСукцинимиД получают также путем электролиза раствора бромистого натрия и сукцинимида . [c.811]

В ЭТОМ широко применяемом синтезе алкенов из спиртов были использованы весьма разнообразные дегидратирующие агенты. Наиболее часто используются кислоты, например, серная [2, 3], безводная или водная щавелевая [4] или фосфорная [5, 6], кислотные окис--лы, например фосфорный ангидрид Г7, 8], а также основания типа едкого кали [8—10] и соли, такие, как бисульфат натрия-или калия i[8, 11], а также иод [12], диметилсульфоксид [13], фенилизоцианат I14], N-бромсукцинимид в пиридине [15] или хлорокись фосфора или тионилхлорид [16]. Интересно отметить, что из этих двух хлор-ангидридов тионилхлорид более сильный реагент, тогда как. хлор-окись фосфора более специфична. Из всех методов, перечисленных выше, чаще всего применяется дегидратация с бисульфатом калия, особенно при получении стиролов [17]. Дегидратацию обычно проводят в вакууме, чтобы удалять олефин по мере его образования, [c.86]

Сукцинимид представляет собой кристаллическое вещество (т. пл. 132 °С), обладает слабокислыми свойствами. Если его обработать при 0°С бромом и едким натром, то получается Ы-бромсукцинимид [c.433]

Анализ бромсукцинимида производят следующим образом. Навеску вещества (0,1—0,2 г) растворяют в 100 мл воды, к полученному раствору добавляют 1 г иодистого калия и 5 мл 10%-ной серной кислоты. Выделившийся при этом иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.155]

Получение N-бромсукцинимида. В круглодонную колбу на 100 мл, снабженную механической мешалкой и охлаждаемую смесью льда с солью, наливают 6,4 г едкого натра в 40 мл воды и прибавляют 16 г сукцинимида. Как только сукцинимид растворится, добавляют медленно по каплям при энергичном перемешивании и охлаждении в течении 20—40 мин [c.161]

Титрованный раствор готовят из навески препарата. Стандартизацию раствора проводят титрованием раствора арсенита натрия (см. ниже). Титр 10 М раствора N-бромсукцинимида сохраняется 2—3 дня (275]. [c.128]

Пример. Н-бромсукцинимид, К-бромсукцинимид получается из сук-цинимида обработкой бромом в растворе едкого натра. Выход 75—81%. Путем повторной тщательной промывки ледяной водой и последующей сушки в вакууме при температуре 40° получают препарат с содержанием 99% бром-сукцинимида [31]. [c.604]

При окислении стероидов, когда требуется специфичность, используют более мягкие окислители типа N-бромацетамида или N-бромсукцинимида [41. Так, например, при действии N-бромсукцинимида бр-оксигруппа в холест нтриоле-Зр,5а,6р превращается в кетогруппу, причем гидроксильные группы в положениях 3 и 5 не затрагиваются [51. Аналогично 11а-гидроксильная группа в прегнандиол-За, 11а-оие-20 довольно инертна по отношению к N-бромацетамиду, а группа в положении За окисляется им [6]. Ниже приведен ряд окислителей в порядке возрастания их окислительной способности при комнатной температуре N-бромсукцинимид в водном растворе ацетона водный раствор хромата калия, добавляемый к раствору стероида в уксусной кислоте в буферной смеси с ацетатом натрия смесь водного раствора хромата калия и уксусной кислоты хромовый ангидрид в водном растворе уксусной кислоты [71. [c.92]

Оксимы превращают прямо в нитросоединения с использованием различных окислителей [12, 13]. Обычно для этой цели применяют надтрифторуксусную кислоту [141 и четырехокись азота Ц5]. По непрямому способу оксим с N-бромсукцинимидом можно сначала превратить в нитрозобромпроизводное, которое с азотной кислотой и 30%-ной перекисью водорода окисляется в соответствующее t- бромнитропроизводное. Наконец, последнее восстанавливают до незамещенного нитросоединения боргидридом натрия [16, 17]., [c.506]

Бромпроизводное (371), полученное обработкой перхлората (370) yV-бромсукцинимидом, при нагревании в 100 %-ной фосфорной кислоте дегидробромируется и одновременно изомеризуется, давая соль (372), которая депротонируется разбавленным раствором гидроксида натрия с образованием 1,1-дибензил-2-фенилфосфинолина (373) (схема 158) [174]. [c.395]

Вероятно, наиболее удовлетворительным методом является бромирование с помощью N-бромсукцинимида. Если кумарин имеет в положении 3 метильную или этильную группу, то при применении N-бромсукцинимида будет бромироваться а-углеродный атом этих групп. При бромировании в указанных условиях 3-этилкумаринов были выделены также небольшие количества 6-бромпроизводных (III) [166]. Соединение 1П образуется в результате миграции атома брома из а-бромэтильной группы в положение 6 и может быть получено с количественным выходом при нагревании соединения IV со спиртовым раствором этилата натрия. [c.150]

Дегидрогалогенирование. Амид натрия—трйт-бутилат натрия. Амидины бициклические. К-Бромсукцинимид. грег-Бутнлат калия. Гексаметилтриамид фосфорной кислоты. 1,5-Диазабицикло-[4,3,0]-нонен-5. Диметилсульфоксид. Диэтиламин. Лития бромид. Тетра-н-бутиламмония бромид. Триэтиламин. [c.664]

В результате бронирования полистирола К-бромсукцинимидом в присутствии перекиси бензоила был получен полимер, в котором 61 % звеньев стирола оказались бромированпыми в основной цепи. При обработке бензольного раствора бромированного полимера бутилатом натрия образуется дебромированный полистирол, содержащий в цепи структур- [c.272]

R Hg) В четыреххлористом углероде (200 мл) добавляют 17,8 г бромсукцинимида и раствор нагревают до 70 расположенной снизу лампой накаливания мощностьго 60 вт. Одновременно раствор освещают сбоку ультрафиолетовой лампой мощностью 80 вт. Реакщ1Я заканчивается через один час. Раствор охлаждают до 0° и отфильтровывают. Осадок промывают небольшим количеством охлажденного четыреххлористого углерода. Фильтрат встряхивают с охлажденным до 0° 2п. раствором едкого натра и отмывают водой до нейтральной реакции. После сушки и отгонки растворителя осадок экстрагируют горячим петролейным эфиром, из которого при охлаждении получают 8-бромметилхинолин. Перекристаллизацией из спирта получают иглы с т. пл. 83—84°. Выход 13,9 г. [c.238]

Смесь 25,4 г (1 моль) М-бромсукцинимида, 20 г (1 моль) енолацетата циклокегсанона и 25 мл четыреххлористого угле рода нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником. При температуре бани около 72 °С начинается бурная реакция и требуется периодическое охлаждение реакционной смеси водой. После окончания реакции весь бромсукцинимид переходит в раствор при охлаждении смеси выделяется сукцин-имид, который отфильтровывают. Фильтрат промывают водой, сушат сульфатом натрия, четыреххлористый углерод отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и выделяют а-броменолацетат циклогексанона, выход 18 г (57,6%), т. кип. 81—82 С/З мм рт. ст., 1,5112. [c.358]

Сагуси и Ода [682, 683] привили винилацетат к сополимеру стирола посредством сополимеризации винилацетата с ненасыщенным полистиролом. Последний был получен бромированием полистирола ю-бромсукцинимидом в растворе U в присутствии перекиси бензоила с последующим отщеплением бромистого водорода при помощи бутилата натрия в растворе бутанола. [c.459]

Нитроциклобутан [44]. Раствор 16,1 г (0,19 моля) оксима циклобутанона и 40 г (0,47 моля) бикарбоната натрия в 230 мл воды прибавляют в течение 30 мин при перемешивании к раствору 85 г (0,47 моля) М-бромсукцинимида в 200 мл воды. Температуру реакционной смеси поддерживают при О—10° с помощью бани со льдом и солью и после прибавления раствора оксима перемешивание продолжают еще 30 мин. Для того чтобы выделить продукт реакции, смесь экстрагируют пять раз петролейным эфиром (т. кип. 20—40°) порциями по 50 мл. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане и полученную маслянистую жидкость, окрашенную в голубой цвет, окисляют путем взбалтывания при комнатной температуре со смесью 150 мл концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) и 70 мл 30%-ной перекиси водорода до тех пор, пока полностью не исчезнет голубая окраска. Реакционную смесь разбавляют водой и бромнитроциклобутан экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 20—40°). После промывания разбавленным раствором едкого натра и водой растворитель отгоняют. Неочищенное бромнитросоединение (около 23 г) прибавляют по каплям при перемешивании к кипящей смеси 38 г (1,0 моль) борогидрида натрия в 300 мл метанола и 100 мл воды (для этого требуется около 30 мин). Чтобы удалить метанол, смесь подвергают перегонке с водяным паром оставшийся водный раствор подкисляют, для чего прибавляют 75 г хлористоводородной соли гидроксиламина. Нитросоедииение выделяют с помощью непрерывного экстрагирования петролейным эфиром [c.152]

Тетралин реагирует с бромсукцинимидом с образованием дибром-производного VIII, которое при обработке литием или натрием в жидком аммиаке отщепляет атомы брома, превращаясь в нестабильный дигидронафталип IX. Последний, реагируя с фениламидои малеиновой кислоты, превращается в аддукт X [c.212]

Смотреть страницы где упоминается термин бромсукцинимидом натрием: [c.253] [c.515] [c.138] [c.14] [c.507] [c.136] [c.152] [c.315] [c.133] [c.210] [c.156] [c.258] [c.258] [c.640] [c.109] [c.71] [c.168] [c.327] [c.551] [c.44] [c.190] [c.833] [c.500] [c.511] [c.136] [c.502]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология