Алюминийорганические соединения анализ

Даже при применении классического криоскопического метода исследований алюминийорганических соединений предполагали получить важные и далеко идущие выводы. Специфическое определение молекулярного веса можно использовать для получения ряда данных. Так, например, точное определение молекулярного веса имеет важное значение для специфического СН-анализа, проводимого методом ядерно-магнитного резонанса 6]. [c.131]

В настоящей главе рассматриваются наиболее распространенные методы анализа алюминийорганических соединений и галогенидов ряда переходных металлов, наиболее часто употребляемые при использовании комплексных металлорганических катализаторов. [c.129]

Методы анализа алюминийорганических соединений, предложенные за последнее десятилетие, включают следующие определения элементарного состава алюминийорганических соединений [1—20] [c.129]

В дальнейшем приводятся методы исследований по элементарному анализу алюминийорганических соединений, по количественному определению функциональных групп и активного компонента в этих соединениях. Наряду с этим даются основные методы определения алюминийалкилов. [c.130]

Определение элементарного состава алюминийорганических соединений основано па разложении каким-либо способом исследуемого соединения с последуюш,им количественным определением образующихся продуктов. В зависимости от выбранного пути разложения алюминийалкилов элементарный анализ можно производить либо сухим окислением, либо гидролитическим разложением анализируемого вещества. Как в одном, так и в другом случае необходимо первоначально отобрать пробу легко разлагающегося на воздухе алюминийорганического соединения. Необходимость отбора проб и взвешивание навесок в атмосфере инертного газа — одна из основных трудностей, встречающихся при анализе алюминийалкилов. [c.130]

I. Анализ алюминийорганических соединений......... [c.208]

АНАЛИЗ АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.184]

При анализе концентрированных растворов алюминийорганических соединений навеску после разложения и удаления бензола (см. стр. 187) количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и отбирают аликвотную часть раствора для определения алюминия и галогена. Определение проводят как указано выше. [c.188]

К — поправочный коэффициент 0,5 н. раствора пиридина или хинолина в бензоле (определение см. па стр. 196) с — количество раствора алюминийорганического соединения, взятое для анализа, мл д — плотность раствора алюминийорганического соединения, г см [c.198]

Методы анализа алюминийорганических соединений......... 281 [c.211]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.281]

ИК-спектральный анализ концевых групп позволил установить, что содержание в полимере фенильных групп, принадлежавших ранее алюминийорганическому соединению, уменьшается с возрастанием глубины реакции [681]. Аналогичные результаты получены путем применения алюминийорганического соединения, радикалы которого мечены 41 [633]. Эти данные доказывают, что данный активный центр не погибает при обрыве растущей на нем полимерной цепи, а регенерируется вновь, но, естественно, с другим углеводородным радикалом. [c.190]

Анализ алюминийорганических соединений основан на взаимодействии их с реагентами, содержащими гидроксильные группы, в результате чего образуются соответствующие углеводороды [125]. [c.146]

Анализ летучих алюминийорганических соединений Руи Луиз рекомендуют производить следующим образом. [c.89]

Такой режим взвешивания соответствует наиболее благоприятным условиям сохранения постоянного веса. Употребляемые навески — от 3 до 10 MS продолжительность одного определения 40—45 мин. В том случае, когда борорганические вещества чувствительны к влаге и кислороду воздуха, следует при взятии навески руководствоваться методом, описанным во втором разделе Анализ алюминийорганических соединений . [c.279]

Анализ алюминийорганических соединений 379 [c.379]

При анализе летучих алюминийорганических соединений 14] запаивают [c.380]

Анализ алюминийорганических соединений [c.381]

Анализ алюминийорганических соединений 383 [c.383]

Указания о некоторых способах, которые целесообразно применять при анализе алюминийорганических соединений (опре.де-ленис общего содержания алюминия, щелочных металлов в присутствии алюминия, галоидов, продуктов алкоголиза) были даны в одном из предыдущих сообщений [1]. Бониц [2] опубликовал некоторые специальные методы определения алюминийорганических соединений. Однако возникают по крайней мере две аналитические задачи определение так называемого активного алюминия и определение водорода, непосредственно связанного с алюминием (определение гидрида). Эта и следую .цая работа Неймана посвящены этим вопросам. [c.30]

При газоволюметрическом определении активных алюминийорганических соединений на каждый объем газа, полученного прк гидролизе действительно активной части алюминийоргани-ческого соединения, получается два объема газа, полученных за счет неактивных второй и третьей валентностей алюминия. Активность алюминийорганического соединения характеризует как раз избыток сверх двух объемов газа иа каждый атом алюминия. К тому же газоволюметрический метод непригоден для анализа высших алюминийалкилов. [c.32]

Проведя статистическое сопоставление основных методов анализа алюминийорганических соединений, Соломон с сотрудниками указывали на применимость иодометрического метода для определения алюминийалкилов в разбавленных растворах [52]. Иодометрический метод анализа может служить и для исследования изменения структуры углеводородных растворов алюминийалкилов во время хранения. Метод применим в растворах алюминийтриалкилов, диалкилалюминийхлоридов и диалх илалюмипийалк-оксидов, а также к алюминийтриалкилам с высоким молекулярным весом. [c.137]

Алюминийорганические соединения, особенно алюминийтриалкилы и диалкилалюминийгидриды, даже в очищенном виде, обычно содержат небольшие количества алкилалюминийалкоксида, которые образуются в результате взаимодействия кислорода воздуха или следов кислорода в инертном газе с соответствующим соединением. Существующие методы анализа алкилалюминийалкоксидов основываются на их гидролитическом разложении и количественном определении выделяющихся спиртов по реакции [c.138]

Прямому анализу алюминийорганических соединений методом газовой хроматографии посвящены работы [2, 3]. В других работах [4—6] предложена методика анализа низших алюминийалкилов (триэтил-, три-н-пропил и три-н-бутилалю-миний). Алкоксипроизводные определяют по содержанию соответствующего спирта в водных растворах, образующихся после гидролиза другой пробы анализируемого продукта. [c.108]

В основу калориметрического метода положена способность алюминийтриалкилов, диалкилалюминийгидридов и диалкилалюминийгалогенидов быстро вступать в реакции образования комплексов с электронодонорпыми соединениями, имеющими активный атом водорода. Большинство этих реакций сильно экзотермично (10— 20 ккал моль). Освобождающееся тепло реакций можно легко зарегистрировать при условии, если эти реакции проходят практически полностью, скорость реакции велика по сравнению со скоростью титрования, и инерция скорости титрования находится в соответствии с инерцией измерения температуры. На основании проведенных исследований Гоффман и Торнов предложили использовать калориметрический метод для анализа алюминийорганических соединений. Авторы описали метод определения содержания алюминийалкилов путем калориметрического титрования аминами и спиртами с применением автоматической самопишущей аппаратуры [96]. В основе определения лежат реакции образования молекулярных соединений с эфирами и третичными аминами, а также реакции сольволиза со спиртами. Метод позволяет производить одновременное определение нескольких соединений в одном опыте. [c.145]

При отборе небольшого количества этих продуктов, необходимых для анализа и исследований, из металлических сосудов в стеклянные пробоотборники последние должны быть герметичными, с хорошо закрываюш имися кранами, смазанными специальной смазкой, устойчивой к алюминийорганическим соединениям. Стеклянные пробоотборники и соединительные трубки должны быть также тщательно продуты через специальную обводную линпю сухим очищенным азотом [17]. [c.204]

Разработано два способа определения количества связей алюминий — водород в алюминийорганических соединениях газоволюметрический для обычных лабораторных и производственных анализов и сиектрофотомстриче-ский, обладающий большой точностью и чувствительностью, [c.34]

Взаимодействие между А (Е1)з и перекисью бензоила сопровождается выделением газообразных продуктов. Хроматографический анализ газа показал, что он состоит из этана, этилена и бутана. Далее реакционную смесь разлагали водой. При этом выделялся этан в количестве, отвечающем двум этильным группам исходного алюминийорганического соединения двуокись углерода ни в одной порции газа не была обнаружена. Водный и углеводородный слой разделяли и анализировали на содержание бензойной кислоты, перекисей и сложных эфиров. В осадке определяли содержание бензоатных групп. Главным продуктом превращения перекиси бензоила при соотношении реагентов 2 1 является ди-этилалюминийбензоат, выделенный в виде диоксиалюминийбеи-зоата. Количество сложных эфиров в продуктах реакции составляло 2%. Бензойная кислота ни в одном случае не была обнаружена. [c.257]

Определение газов при гидролизе либо алкоголизе алюминийорганических соединений [6]. Применяют прибор для разложения алюминийорганических соединений, изображенный на рис. 32. В А вводят, в токе азота, тщательно высушенной пипеткой (Рог1и-па-р1ре11е) (N2 через кран О) от 0,5 до 0,6 мл вещества для анализа и взвешивают. В С содержится количество спирта, необходимое для разложения. [c.381]

При отборе образцов алюминийорганических соединений, необходимых для анализов и исследований, из металлических сосудов в стеклянные пробоотборники последние должны быть герметичными, с хорошо закрывающимися кранами, смазанными специальной смазкой, устойчивой к алюминийорганическим соедп-нениям. [c.280]

Для анализа металлоорганических соединений элементов I—IV групп (литий-, натрий-, калий-, магний-, кальций- и алюминийорганических соединений) применяют реакцию гидролиза с целью превращения этих веществ в стабильные летучие соединения, которые затем анализируют газохроматографическим методом. Так, виниллитий определяют по продукту его гидролиза— этилену [117]. Использовали реакцию гидролиза для анализа калий-, литий- и натрийорганических соединений [118—122]. При анализе комплексов иодистых фенил- и м-толилкальшя с диоксаном и фенилкальция в растворе тетрагидрофурана методом газо-жидкостной хроматографии определяют продукты их гидролиза С еН в и СбНаСНз [123]. Этилмагнийиодид подвергают гидролизу фосфорной кислотой в реакторе, а затем газообразные продукты реакции вводят в хроматографическую колонку [124]. [c.146]

В заключение раздела по сополимеризации ВЦГ с неполярными углеводородами отметим, что анализ результатов ионно-координационной сополимеризации ВЦГ с различными мономерами на каталитических системах, содержащих соли титана и алюминийорганические соединения позволяет расположить эти мономеры по реакционной способности в ряд пропилен > 4ВЦГ > 4МП1 > стирол > ЗМБ1 s ВЦГ [c.162]

Элементарный анализ алюминийорганических соединений производится сожжением навески анализируемого вещества в токе кислорода с последующим определением углерода, водорода и алюминия (в виде А12О3) весовым методом. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология