Алюминийорганические соединения определение

Непосредственным поводом к разработке этого способа было то, что при исследованиях алюминийорганических соединений определения их молекулярных весов часто способствуют получению важных данных. [c.131]

Алюминийорганические соединения обладают высокой реакционной способностью и пирофорны. Они способны самовоспламеняться при контакте с воздухом. По этой причине все операции, связанные с их применением (введение в реактор, расфасовка по ампулам и др.), необходимо проводить в среде инертного газа, например аргона. Необходимо помнить, что для работы с алюминийорганическими соединениями должны применяться только осушенные газы. Использовать инертные газы непосредственно из транспортных баллонов категорически запрещается, так как они содержат определенное количество влаги. Кроме того, при работе, связанной с применением алюминийорганических соединений, необходимо следить и за тщательной осушкой аппаратуры, используемой для проведения исследований, так как газы, выделяющиеся в реакционном сосуде при взаимодействии с водой, [c.33]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.30]

Определение активности алюминийорганических соединение 33 [c.33]

Определение молекулярного веса алюминийорганических соединений (см. стр. 72 и 85), Аппаратура для криоскопии веществ, чувствительных к воздуху, уже неоднократно была [c.101]

Даже при применении классического криоскопического метода исследований алюминийорганических соединений предполагали получить важные и далеко идущие выводы. Специфическое определение молекулярного веса можно использовать для получения ряда данных. Так, например, точное определение молекулярного веса имеет важное значение для специфического СН-анализа, проводимого методом ядерно-магнитного резонанса 6]. [c.131]

Поскольку из трех валентностей А1—С (третья реагирует значительно медленнее, чем две первые) легко реагирует с СО только первая (см. следующую главу, стр. 310), автоокисление алюминийорганических соединений играет такую же роль для идентификации и определения положения алюминия, как карбонизация для алкильных соединений щелочных металлов и магния. [c.298]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В ПРОДУКТАХ РАСПАДА АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.250]

Предназначается для определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганических соединений в воздухе. [c.250]

Присутствие до 10 мкг железа (П1) и веществ, встречающихся в производстве алюминийорганических соединений, не мешает определению. [c.250]

Методы анализа алюминийорганических соединений, предложенные за последнее десятилетие, включают следующие определения элементарного состава алюминийорганических соединений [1—20] [c.129]

В дальнейшем приводятся методы исследований по элементарному анализу алюминийорганических соединений, по количественному определению функциональных групп и активного компонента в этих соединениях. Наряду с этим даются основные методы определения алюминийалкилов. [c.130]

Определение элементарного состава алюминийорганических соединений основано па разложении каким-либо способом исследуемого соединения с последуюш,им количественным определением образующихся продуктов. В зависимости от выбранного пути разложения алюминийалкилов элементарный анализ можно производить либо сухим окислением, либо гидролитическим разложением анализируемого вещества. Как в одном, так и в другом случае необходимо первоначально отобрать пробу легко разлагающегося на воздухе алюминийорганического соединения. Необходимость отбора проб и взвешивание навесок в атмосфере инертного газа — одна из основных трудностей, встречающихся при анализе алюминийалкилов. [c.130]

Определение общего алюминия в алюминийорганических соединениях осуществляется путем гидролиза соответствующего алюминийалкила с последующим определением иона алюминия. Разложение навески производят такими гидролизующими реагентами, как спирт, вода, водный раствор кислоты, этиленгликоль и др. [21—32]. Реакция протекает согласно уравнению [c.132]

Таким образом, метод определения общего А1 в алюминийорганических соединениях сводится (после разложения навески алюминийалкила) к указанным ниже многочисленным методам определения А1 в неорганических соединениях. [c.132]

Опубликованы также результаты определения алкильных групп в углеводородных растворах алюминийорганических соединений, [c.136]

На комплексообразовании основано большинство методов определения активности алюминийорганических соединений. [c.141]

Другие авторы, используя индикаторы трифенилметанового типа для титрования алюминийорганических соединений электронодонор-ными реагентами аналогичного тина, нашли, что эти способы могут быть применены для определения большинства алюминийалкилов с хорошей точностью и быстротой [100]. Индикаторы трифенилметанового типа могут действовать как обратимые при условии, если аминогруппы не полностью метилированы. [c.148]

Окрашенные комплексы алюминийалкилов с азотсодержащими соединениями (например, бензальанилином, пиридином, изохинолином и др.) имеют характерные спектры поглощения, что может быть использовано для спектрографического определения некоторых алюминийорганических соединений [61, 98, 100—102]. [c.148]

Кислотные свойства алюминийорганических соединений позволяют осуш ествить титрование в присутствии обычных кислотно-ш,елочных индикаторов, которые могут быть использованы для определения эквивалентной точки в титровании алюминийалкилов такими электронодонорньши реагентами, как ароматические амины и эфиры [32]. Было обнаружено [99], что индикатор при добавлении к нему алюминийалкила меняет цвет с фиолетового (основная форма) на желтый или зеленый (кислая форма). При повторном добавлении основания цвет становится снова фиолетовым [c.147]

Таким образом, из работ щколы Натта следует, что не только активность (принимая мерой ее скорость полимеризации), но и стереоспецифичность действия комплексного катализатора находится Б определенной зависимости от характера заместителя в алюминийорганическом соединении. [c.160]

Определение активности алюминийорганических соединений. [c.208]

При этом, если дистиллат снова смешать с остатком, то исходный комплекс регенерируется. Такая возможность имеет определенную практическую ценность, поскольку триэтилалюминий в некоторых случаях более реакционноспособен, чем диэтилалюминийхлорид. Поэтому с помощью двух указанных реакций — 1) расщепления комплексного соединения и 2) получения исходного вещества обратным присоединением остатка к продуктам реакции — можно по желанию активировать и дезактивировать алюминийорганическое соединение (152, 339] (см. стр. 274—275). [c.243]

Алюминийорганические соединения вступают в ряд реакций (более или мепее характерных для многих алкилметаллов), при которых алюминий отщепляется от углерода [Зб(), 303, 305, 306, 308]. Хотя некоторые из реакций этого типа могут быть довольно важными для практических целей, они, однако, не являются совершенно новыми и по большей части не слишком неожиданны. Кроме того, определенную роль в них часто играют ограничения, обсуждавшиеся в пункте 1. [c.256]

На рис. 1.1 представлена зависимость выхода ПЭ от мольного отношения алюминийорганического соединения (АОС) к четыреххлористому титану. Увеличение выхода полимера (до определенного предела) с повышением мольного отнощения АОС ТЮЦ при постоянной концентрации титана объясняется, с одной стороны, связыванием примесей в сырье алюминийорганическим соединением, а с другой — изменением состава каталитического комплекса вплоть до оптимального значения энергии связи Т1—С. Характер зависимости выхода полимера от отношения взятых для реакции АОС и четыреххлористого титана сохраняется независимо от алкилирую-щей и восстанавливающей способности алкилалюминия. Однако абсолютные значения выхода ПЭ при одном и том же мольном отношении А0С Т1С14 и разных алкильных составляющих отличаются. При постоянной концентрации АОС выход ПЭ увеличивается с повышением концентрации Т1С14. [c.17]

Указания о некоторых способах, которые целесообразно применять при анализе алюминийорганических соединений (опре.де-ленис общего содержания алюминия, щелочных металлов в присутствии алюминия, галоидов, продуктов алкоголиза) были даны в одном из предыдущих сообщений [1]. Бониц [2] опубликовал некоторые специальные методы определения алюминийорганических соединений. Однако возникают по крайней мере две аналитические задачи определение так называемого активного алюминия и определение водорода, непосредственно связанного с алюминием (определение гидрида). Эта и следую .цая работа Неймана посвящены этим вопросам. [c.30]

При газоволюметрическом определении активных алюминийорганических соединений на каждый объем газа, полученного прк гидролизе действительно активной части алюминийоргани-ческого соединения, получается два объема газа, полученных за счет неактивных второй и третьей валентностей алюминия. Активность алюминийорганического соединения характеризует как раз избыток сверх двух объемов газа иа каждый атом алюминия. К тому же газоволюметрический метод непригоден для анализа высших алюминийалкилов. [c.32]

Кошлексонометрическое определение общего алюминия в алюминийорганических соединениях [c.77]

Из всех упомянутых выше способов определения алюминия в алюминийорганических соединениях, по нашему мнению, наиболее подходящим для аналитических целей является способ, основанный на реакции комплексообразования иона алюминия в кислом растворе с трилоном Б, избыток которого оттитровывается раствором хлористого цинка определенной концентрации. [c.135]

Проведя статистическое сопоставление основных методов анализа алюминийорганических соединений, Соломон с сотрудниками указывали на применимость иодометрического метода для определения алюминийалкилов в разбавленных растворах [52]. Иодометрический метод анализа может служить и для исследования изменения структуры углеводородных растворов алюминийалкилов во время хранения. Метод применим в растворах алюминийтриалкилов, диалкилалюминийхлоридов и диалх илалюмипийалк-оксидов, а также к алюминийтриалкилам с высоким молекулярным весом. [c.137]

Алюминийорганические соединения, особенно алюминийтриалкилы и диалкилалюминийгидриды, даже в очищенном виде, обычно содержат небольшие количества алкилалюминийалкоксида, которые образуются в результате взаимодействия кислорода воздуха или следов кислорода в инертном газе с соответствующим соединением. Существующие методы анализа алкилалюминийалкоксидов основываются на их гидролитическом разложении и количественном определении выделяющихся спиртов по реакции [c.138]

Бониц, который ранее других описал метод пря1мого титрования изохинолином [59], использовал свойство алюминийорганических соединений образовывать комплексные соединения с некоторыми гетероциклическими аминами. Впоследствии им же было усовершенствовано аппаратурное оформление этого способа, и он стал обычным автоматизированным методом, применяемым, главным образом, для контроля чистоты триэтилалюминия [86]. Потенциометрическое титрование изохинолином использовалось также другими авторами [87, 88]. Для титрования применялась электродная пара платина — серебро. При определении диэтилалюминийхлорида в присутствии этилалюминийдихлорида первое из этих соединений дает с хинолином комплекс, образование которого отмечается максимумом на кривой изменения потенциала. Этилалюмннийдихлорид с хинолином комплекса не образует [88]. [c.142]

Как уже отмечалось, высокие дипольные моменты (4 6D), возникающие при присоединении эфиров и аминов к соединениям типа АШд, RjAlH, К2А1Гал и т. д., могут быть применены для определения так называемой активности при помощи комплексометрического ДК-титрования. Постепенное добавление донора к раствору алюминийорганического соединения проявляется характерным пиком при молярном соотношении 1 1 и характерным крутым подъемом кривой диэлектрической константы. [c.144]

В основу калориметрического метода положена способность алюминийтриалкилов, диалкилалюминийгидридов и диалкилалюминийгалогенидов быстро вступать в реакции образования комплексов с электронодонорпыми соединениями, имеющими активный атом водорода. Большинство этих реакций сильно экзотермично (10— 20 ккал моль). Освобождающееся тепло реакций можно легко зарегистрировать при условии, если эти реакции проходят практически полностью, скорость реакции велика по сравнению со скоростью титрования, и инерция скорости титрования находится в соответствии с инерцией измерения температуры. На основании проведенных исследований Гоффман и Торнов предложили использовать калориметрический метод для анализа алюминийорганических соединений. Авторы описали метод определения содержания алюминийалкилов путем калориметрического титрования аминами и спиртами с применением автоматической самопишущей аппаратуры [96]. В основе определения лежат реакции образования молекулярных соединений с эфирами и третичными аминами, а также реакции сольволиза со спиртами. Метод позволяет производить одновременное определение нескольких соединений в одном опыте. [c.145]

Алюминийорганические соединения обычно не поглощают видимый и ультрафиолетовый свет. Несомненно, однако, что поглощение может быть вызвано введением некоторых заместителей, например арильных групп. Как уже указывалось выше, донорноакцепторные комплексы с алифатическими и циклическими альдиминами (например, с бензальанилином, пиридином и бензопиридинами) в большей или меньшей степени окрашены. Эта окраска может быть использована для различных количественных определений. [c.253]

Разработано два способа определения количества связей алюминий — водород в алюминийорганических соединениях газоволюметрический для обычных лабораторных и производственных анализов и сиектрофотомстриче-ский, обладающий большой точностью и чувствительностью, [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология