Трифенилбор получение

Хинолин образует более трудно кристаллизующийся комплекс того же состава с трифенилбором (т, разл. 160 ). Получен также комплекс трифенилбора [c.53]

Получение ангидрида фенилборной кислоты [4]. Трифенилбор (13,2 г, 0,05 моля) кипятился с 3,8 г (0Д)5 моля) борного ангидрида в течение 48 час. Из реакционной смеси выделено (после перекристаллизации из U) 14,5 г ангидрида фенилборной кислоты с т. пл. 208—209° С. [c.140]

Сплавлением трифенилбора с избытком LiH при 180° С получен и[(СеН )зВН] [78, 79]. [c.213]

Генерирование енолятов основаниями, последующее их превращение в комплексы с соединениями бора и фторирование реагентом 8 являются новым методом получения у-фторзамещенных ос, р-ненасыщенных кетонов [69, 84, 85]. Так, при взаимодействии реагента 8 с карбанионом, генерированным из 4,4а,5,6,7,8-гексагидро-(ЗН)-нафталинона-2 (21) в присутствии трифенилборана, получено фторпроизводное 22 [84]. [c.82]

Аддукт (53), полученный из трифенилборана и РЬгСНЫС, при действии литийорганического реагента отщепляет протон, в результате чего образуется (54). Последний реагирует с карбонильными соединениями (R2 O), давая гетероциклы типа (55) [341]. [c.425]

Из трифенилбора и гидрида лития был получен трифенилбор-гидрид литйя [3072], из триметилбора в присутствии эфира — три-метилборгидрид лития [509]. Последнее соединение стабильно только в виде эфирата. [c.50]

Михайлов и Дорохов [12] нашли, что реакция между трифенилбором и дибораном гладко протекает в эфирном растворе, приводя к получению 1,2-дифенилдиборана с выходом 74%. [c.265]

Получение трициклогексилбора (СбН 1)зБ аналогичйо синтезу трифенилбора. Отгон при 20 мм переходит от 180 до 210° (температура воздушной бани 260—280°). Вторичная перегонка дает постоянную т. кип. при [c.22]

Подобно описанному при трифенилборе, эфнрный раствор трианизилбора получен таким путем, что BFg пропущен в эфирный раствор бр огнистого р-ани-зилмагния и магниевые соли удалены добавлением воды. Эфирный раствор насыщен газообразным аммиаком, эфир частью удален в вакууме, Выпадает устойчивый на воздухе аммиакат, который отсасывают и промывают эфиром. Его можно (не без потерь) перекристаллизовать из спирта. Это кристаллический бесцветный порошок с т. пл. (в вакууме с выделением газа) 191°. Для превращения его в трианизилбор он взвешен в эфире и в отсутствии воздуха добавлена 30%) сорная кислота до полного растворения. [c.23]

Трициклогексилбор получен аналогично трифенилбору [87,136]. После обработки реакционной смеси продукт был отогнан при 180—210° С/20 мм (температура воздушной бани 260—280° С) т. кип. при повторной перегонке 194° С/15 мм, т. пл. 98—110° С (из эфира), выход 54%. Вещество на воздухе дымит, тотчас окисляется и при достаточных количествах воспламеняется. [c.46]

Получение трифенилбора [87, 136]. Одна четвертая часть реактива Гриньяра, полученного из 156 3 бромбензола и 24 г магния в 500 мл эфира, насыщена трехфтористым бором, полученным из 52 г КВр4, 8 г В2О3 и 100 мл крепкой серной кислоты (реакцию лучше вести в колбе с прямо припаянным приемником такого типа, которые применяются для перегонки твердых веществ в колбе Вюрца отвод может закупориться кристаллическим трифенилбором при перегонке). К концу пропускания трехфтористого бора, который количественно поглотился, образовалось два слоя. К этому времени в реакционную колбу при перемешивании постепенно были введены остальные три четверти реактива Гриньяра. При этом со вскипанием эфира, треском и шипением образовался трифенилбор. Далее проведено многочасовое кипячение на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока магниевые соли не собрались в серые кристаллические комья и сверху не образовался светло-желтый эфирный раствор (если кипячение прервать, то последующее сильное вспенивание делает отгонку остатков эфира совершенно невозможной). Эфир отогнан на водяной бане при обычном давлении, вслед за тем при 13—15 мм отгонялся трифенилбор (в токе азота). Колба при этом до горла была погружена в масляную баню. Вначале в приемнике выделились алмазно-блестящие листочки дифенила нагреванием коптящим пламенем они были удалены во второй приемник, включенный вслед за первым. При температуре бани 245— Й0° С медленно перегонялся трифенилбор в виде густого бесцветного масла, которому не давали застыть, прогревая приемник. Полученный трифенилбор аналитически чист, т. пл. 136° С. При повторной перегонке в токе СОз трифенилбор кипел при 203° С/15 мм, выход 50%, На воздухе трифенилбор быстро окисляется с разогреванием, но без воспламенения. [c.49]

Получение трифенилбора (видоизмененный способ). В трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и вводом для очищенного азота получен реактив Гриньяра из 24 г магния и 156 г бромбензола в 300—350 мл эфира затем добавлено по каплям 32 г эфирата трехфтористого бора, при энергичном кипении эфира. К концу добавления ВРз жидкость расслоилась. При последующем нагревании реакционной массы на водяной бане происходит энергичная кристаллизация образовавшихся магниевых солей (нижний слой), сопровождающаяся выделением тела и вскипанием эфира. Колбу необходимо несколько охладить не следует прекращать перемешивания во избежание образования плотных комков. По окончании кристаллизации магниевых солей смесь нагрета на водяной бане (2 часа), затем добавлена вода до просветления эфирного слоя. Последний немедленно отделен без доступа воздуха, высушен большим количеством хлористого кальция, и эфир отогнан в токе азота из небольшой колбочки Кляйзена, снабженной капельной воронкой. Перегонкой остатка получен трифенилбор, т. кип. 165—170° С/15 жж, 203° С/15 мм [137] т. пл. 137° С, 142° С [137] выход 58-64%. [c.49]

Из ароматических соединений получены главным образом симметричные КзВ. Так, трифенилбор [150] (т. кип. 195—215° С, т. пл. 142—142,5°С) получен изО,6 моляСбНбЬ и 0,2 моля эфирата ВРз в растворе диэтилового эфира. Реакция проведена в запаянной аппаратур , в токе азота. [c.68]

Аналогично из трифенилбора и метиллития получен метилтрифенилбор-литий [148, 149] [c.70]

При реакции бензола, взятого в избытке, с тетраэтилдибораном, ( 2115)462112, получен трифенилбор [9]. Реакцию ведут при 180—200 С под давлением [c.125]

Симметризация галоидарильных соединений бора описана лишь на примере превращения двухлористого фенилбора в трифенилбор. Последний получен также диспропорционированием фенилборана при попытке получить фенилборан из фенилбор дихлорида восстановлением был выделен трифенилбор [6, 7] [c.135]

Трифенилборнатрий получен также при обработке (в высоком вакууме) трифенилбора в сухом эфире или тетрагидрофуране избытком 40 / -ной амальгамы натрия [74]. Были проведены спектроскопические исследования [c.212]

Получение окситрифенилборкалия [(СоНб)зВОН]К [77]. Пиридинат трифенилбора в количестве 1 г кипятился с 40 мл 10%-ного раствора едкого кали. Реакционная смесь профильтрована в горячем виде. Полученный прозрачный раствор охлажден, выпавшие кристаллы отфильтрованы и высушены над РгОб. Получено 0,93 г окситрифенилборкалия, хорошо растворимого в воде. [c.213]

Получение аммиаката трифенилбора (СвНб)зВ-ЫНз [24]. В раствор трифенилбора в абс. эфире, находящийся под азотом, пропущен ток свободного от воздуха сухого аммиака. [c.216]

Получение трифенилборанилииа (СаНб)зВ-NHa eHe [66]. К эфирному раствору трифенилбора добавлено точно рассчитанное количество анилина (в атмосфере азота). Эфир удален в вакууме из оставшегося буроватого масла за ночь выкристаллизовались хорошо образованные призмы. Осадок отсосан и промыт небольшим количеством бензина. Вещество устойчиво к воздуху. Очень легко растворимо в бензоле, умеренно в эфире, трудно в бензине т. пл. 138—140 С (после спекания). [c.216]

Хинолин образует более трудно кристаллизующийся комплекс с трифенилбором (т. разл. 160° С) [66]. Получен также комплекс трифенилбора с фенилгидразином, (СбНб)зВ-NHaNH eHB, легко растворимый в бензоле, умеренно — в эфире, трудно — в бензине т. пл. 138—140° С [66]. [c.216]

Реакция пентафенилсурьмы с трифенилбором [24]. Смешивают растворы 0,50 г пентафенилсурьмы в 50 мл эфира и 0,23 г трифенилбора в 9 мл эфира. Уже через несколько минут выпадают кристаллы тетрафенилбората тетрафенилстибония в виде длинных бесцветных игл. Через 6 час. осадок отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают. Выход 0,075 г (10%), т. пл. 256—260 С (из нитрометана, с разл.). Смешанная проба с веществом, полученным в метаноле из бромистого тетрафенилстибония и тетрафенил-борлития (83%), депрессии температуры плавления не дает. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология