Ванадий хлористым железом

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Восстановление проводится металлами (цинк, железо, олово) в кислой среде, хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.111]

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Для получения компонентов катализатора элементарные металлы — алюминий [304—308], магний [304], марганец [309] и титан [310, 311] обрабатывают катализаторами Фриделя—Крафтса, в том числе галогенидами алюминия, железа и титана. После обработки металлического алюминия хлористым алюминием или хлористым железом к реакционной смеси добавляют галогенид титана и получают эффективный катализатор для полимеризации олефинов [304]. Продукты реакции, образующиеся при обработке элементарных металлов галогенидами титана или ванадия в присутствии или в отсутствие галогенида алюминия, могут служить эффективными катализаторами полимеризации рог se. [c.115]

Литературные сведения о возможности соосаждения металлов подгруппы железа с ванадием противоречивы [85]. А. М. Кунаев [86] осаждал сплав Ре—(5—12% V) из электролита, содержащего хлористое железо, ванадат аммония и хлористый натрий при pH — 1—2 и катодной плотности тока 5—12,5 а/длС-. Электролиз проводился в ванне с перхлорвиниловой диафрагмой и графитовым анодом. [c.249]

Для этого пригоден и раствор мышьяковистокислого натрия, которым определяют хроматы в присутствии ванадатов, так как последние не реагируют с восстановителем. Сильный восстановитель — раствор соли трехвалентного титана — можно применять для определения железа и меди в смеси сначала трехвалентное железо превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей двухвалентного хрома и олова и др., хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлористого олова восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного и пятивалентный ванадий до трехвалентного так можно определить оба элемента при совместном присутствии. [c.284]

Брегг [51] установил, что плотная упаковка встречается редко. Вещества с одинаковым типом структурной решетки отличаются, главным образом, плотностью упаковки. Например, окись цинка и окись бериллия одинаковы по структуре, т. е. имеют кристаллы типа вурцита, но имеют резкие различия в упаковке. Именно, окись цинка имеет плотность упаковки 44%, а окись бериллия 64%,. Одинаковая плотность упаковки (58%) была найдена у окисей магния, никеля, кобальта, железа, марганца, кадмия, кальция, стронция и бария (все с типом решетки хлористого натри-я), и у окисей церия, празеодима, урана и лития (с типом решетки флюорита) 55%. Самая высокая плотность упаковки <(64%) приписывается окисям алюминия, хрома, ванадия, бериллия и родия, а также полуторной окиси железа и титана. [c.58]

Сернистые соединения из газов можно удалять, применяя катализаторы. При гидрогенизации органических сернистых соединений до сероводорода можно применять катализаторы, содержащие 20% окиси никеля, молибдена или хрома и приготовленные пропиткой носителя, состоящего из пористого геля плотностью 0,5и с размером частиц 1,16—2,32 погружением в раствор хлористого кальция такой концентрации, что высушенный гель содержит 35—40% этой соли. После погружения гель высушивают, промывают горячей водой, вновь высушивают и активируют нагреванием перед пропиткой окисью металла, употребляемой в качестве катализатора. Если серу удаляют окислением, то можно применять окислы железа, алю миния или ванадия [426]. [c.313]

Хлористый алюминий с галогенидами (лития, бериллия, титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля) Органические комплексные соединения (бензоил. ацетил) [c.8]

Соединения висмута, сурьмы, бария, кремния, магния, ванадия, алюминия, цинка, железа, углерода хлористый висмут, двуокись титана, двуокись тория, окись циркония, окись алюминия, силикагель на активном угле лучше всего действуют двуокись титана и двуокись кремния [c.378]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Изменение спектров ЭПР в зависимости от добавления различного количе-ства солей металлов описано в литературе [38]. Наш эксперимент был проведен на нефтепродуктах, и полученные данные полностью согласуются с теоретическими положениями [33]. Опыты проводили с сернокислыми, азотнокислыми и хлористыми солями металлов — калия, кальция, титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля. Наиболее интересные данные получены при использовании хлорного и азотнокислого железа. [c.193]

Металлы, имеющие каталитическое действие в виде металлоорганических соединений, следующие алюминий, кобальт, железо, хром, цирконий, ванадий, натрий, калий, литий, цинк и др. Их каталитическое действие проявляется эффективно особенно в присутствии хлористого никеля и четыреххлористого титана [187 [. [c.321]

Эти количества конечно значительно изменяются в зависимости от различия в условиях проведения цро-цесса. В качестве Катализаторов могут быть взяты хлористый алюминий или окислы марганца, свинца, железа, хрома, ванадия, цинка, меди или кальция. [c.909]

Можно также определять 19 элементов-примесей (свинец, олово, висмут, сурьму, кадмий, цинк, медь, магний, кальций, барий, алюминий, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, кобальт, никель, индий) способом фракционной дистилляции из электрода (анода) дуги постоянного тока с использованием в качестве носителя хлористого серебра или с применением хлорирования анализируемого металла ([129], стр. 108). Эти варианты позволяют определять некоторые примеси с более высокой чувствительностью или большее число элементов, пользуясь одной и той же спектрограммой. [c.155]

Требования к сырью в отношеиин его конца кипення зависят от системы и типа устаповки для каталитического крекппга. По мере вовлечения в процесс все болео высококинящих фракций сырья все больше будет сказываться отравляющее действие па катализатор инчтожиых количеств ванадия, никеля, железа и других металлов, содержащихся в нефтях. Кроме того, сырье не должно содержать хлористого патрпя п некоторых других содой они могут засорять поры частиц ката/шзатора н даже оплавлять его поверхность. [c.196]

Двусернистый вольфрам или смесь двусернистого вольфрама с сернистым цинком или сернистым алюминием или смесь сульфидов ванадия, хрома, молибдена, марганца, рения, кобальта и никеля можно применять для гидрогенизации смол, )тля и минеральных масел. Такие катализаторы получаются путем превращения тяжелых металлов в соответствующие сульфиды и окислением их [147]. Сульфиды металлов, осажденные из сульфосолей, можно с успехом применять при гидрогенизации топлив под давлением. Свежеприготовленный раствор 1/2 моля четыреххлористого титана в бензоле обрабатывают водой и 1 молем сульфовольфрамата аммония при охлаждении. Осадок фильтруют, промывают низкокипящими растворителями, например, ацетоном или спиртом, и обрабатывают водородом при 300 -400°. Получаемую черно-серую массу формуют под давлением. Можно также готовить катализаторы из сульфовольфрамата аммония и сульфата железа, хлористого никеля и сульфованадата аммония, хлористого железа и сульфо станната аммония в спирте или из водного раствсра 1 моля хлористого кобальта с 5% водным раствором сульфовольфрамата аммония [150, 151]. [c.291]

Каталитическое хлорироваиие. По каталитическому хлорированию бензола в жидкой фазе было проведено значительное число работ. В ирисутстви-и переносчика хлора поглощение хлора происходит очень быстро даже при 0°, и продукт реакции состоит исключительно из замещенных производных бензола. В настоящее время каталитическое хлорирование бензола осуществиляется в широких размерах для получения мон охлорбенэола в качестве катализатора применяется железо. В этих условиях процесс хлорирования является кумулятивным и может привести в конечном счете к гексахлорбензолу. При техническом хлорировании бензола в качестве катализатора употребляется почти исключительно железо доказано, что. многие другие вещества обладают способностью оказывать на реакцию сильное каталитическое действие. Среди них могут быть упомянуты иод, пятихлористый молибден, треххлористый ванадий, хлористый алюминий, четыреххлористое олово, хлористый таллий и амальгамированный алюминий. [c.822]

Методы получения и свойства основных компонентов катализаторов детально рассмотрены в литературе [419]. В процессах промышленного производства полиолефинов наиболее широко применяются катализаторы на основе соединений титана. Четы-реххлори-стый титан, являющийся компонентом или исходным полупродуктом при синтезе ряда катализаторов, получают при хлорировании титансодержащих шлаков, Без дополнительной очистки он содержит значительное количество примесей [в % (масс.)] четыреххлористый кремний — 2 оксихлорид титана — 0,01- 0,05 оксихлорид ванадия —0,05- 0,2 хлористый водород — 0,01- 0,2 фосген —0,01-ьО,09 хлористый магний — 0,03-h0,l хлористый марганец — 0,02 0,07, а также хлориды алюминия и железа. Эти примеси, несмотря на небольшое содержание их в Ti U, могут оказывать значительное влияние на процесс полимеризации. В первую очередь это касается таких соединений как фосген, оксихлорид ванадия, хлориды железа. Перед использованием Ti U их желательно удалять. [c.367]

Таким образом, использование фурфуролового алкоголя с анилином вместе с красной дымящей азотггой кислотой, а также с белой дымящей азотной кислотой явилось результатом лабораторных измерений задержки воспламенения [2]. Подобное же замечание можно сделать и к случаю применения хлористого железа, пятиокиси ванадия и метаванадата аммония, использующихся как катализато )ы для топлива, белая дымящая азотная кислота+анилин, с возможным включением муравьинокислой меди в каче- [c.404]

Связь Si—О—Si в органосилоксанах расщепляют как элек-трофильные, так и нуклеофильные реагенты галогениды бора [19—26], алюминия [1—4, 27—34], кремния (в том числе орга-ногалогенсиланы) [7—9, 35—37], фосфора [5, 38—40], титана [5], железа [7, 41], цинка [42], сурьмы [42, 43] и ртути [42], хлорокиси фосфора и ванадия, хлористый тионил [44, 45], галогеноводороды (HF [10, 46—56], НС1 [30, 46, 48, 57—61], НВг [60,172], HJ [24, 81]), серная [43, 62—66], орто- и пирофос-форная [14, 160], азотная [60], хлорная, [60], трифторуксусная [60] и борная кислоты, ангидриды серной [67], фосфорной [16, 68—71], борной [17, 72],2 хромовой, ванадиевой [73], мышьяковой и карбоновых [74] кислот, органические соединения лития [75, 76], магния [68, 76—78] и алюминия [79], гидриды [76, 80—82] и амиды [83, 84] металлов, спирты [11, 13, 85—88], фенолы [15], вода [89], алкоксисилапы [9, И, 12] и, наконец, гидроокиси, окиси, алкоголяты и силаноляты щелочных металлов, а таклчб их водные или спиртовые растворы [18, 75, 77, 84, 91, 92, 93-112]. [c.137]

Лабораторная методика типового химико-спектрального определения микроцримесей алюминия, ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, титана, снрефа, хрома, сурьмы индия, галлия, цинка в углекислых,азотнокислых, хлористых солях щелочных и щелочно-земельных металл лов, йодистых солях щелочных металлов в металлическом магнии и окиси магния, в интервала кон-цен чраций 1.10-5 - 1.10-7 . [c.56]

I) Лабораторная методика типового химико-спектрального определения микроцримесей алшиния, ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, титана, серебра, хрома, сурьмы,ин-дия, галлия, цинка в углекислых, азотнокислых, хлористых солях [c.56]

Лабораторная методика типового химико-спектрального ощ>е-деления микрощ>имесей алюминия, ванадия, висцута, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома, сурьмы, индия, галлия, цинка в углекислых, азотнокислых, хлористых солях щелочных и ще-лочно-земельных металлов, йодистых солях щелочных металлов в металлическом магнии и окиси магния, в терв е концентраций 1.10 5-1.1 П.я. А-7815, 1967 Г. [c.62]

При работе котла с пониженными избытками воздуха для отложений холодной зоны (/ст<80°С) характерно высокое содержание сульфатов, достигающее 60% (водорастворимая часть). Содержание железа в отложениях этой зоны достигает 207о, водорастворимая часть которых составляет 90%. Отложения холодной зоны состоят в основном из сульфатов железа, которые образовались в результате взаимодействия серной кислоты с металлом поверхностей нагрева, что подтверждается наличием в них до 23% свободной серной кислоты. При осмотре поверхностей нагрева котла на нижней трубной доске воздухоподогревателя первой ступени были обнаружены отложения в форме сосулек длиной до 300 мм, свисавших с труб воздухоподогревателя. Анализ показал, что они почти полностью растворимы в воде и состоят в основном из сульфата железа, содержащего 9% свободной серной кислоты. Хлориды в отложениях отсутствовали, вероятно, потому, что высокая температура в газоходе котла способствует реакции между водяными парами и хлоридами с выделением хлористого водорода. Обращает на себя внимание большая потеря веса при прокаливании до 600° С отложений холодной зоны (до Ъ7%), что, помимо выгорания содержавшегося в них углерода, объясняется также и разложением отдельных компонентов, в частности сульфатов. Содержание ванадия в отложениях холодной зоны незначительно, и можно предположить, что при работе котла ои заносится из его горячих зон. [c.314]

К истинно минеральным компонентам нефти относятся различны растворимые соли, образованные металлами и кислотами, а также диспергированные до коллоидного состояния минеральные вещества, вмещающие нефть пород. В нефтях идентифицировано > 40 различных элементов, главными из которых являются ванадий и никель (см. гл. 7). Однако их следует рассматривать как входящие в состав элементоорганических соединений, а не минералов. Содержание твердых минв ральных частичек в нефти не превышает обычно 1,5 %. Из присутствие в нефти затрудняет ее транспортирование по трубопроводам, вызывав износ трубопроводов, приводит к отложению твердых остатков в тепла обменной аппаратуре, что ухудшает ее работу и повышает зольносл тяжелых остатков перегонки нефти. Минеральные примеси могут быть I виде растворенных в воде солей, например хлоридов, которые гидрО лизуются при нагреве с образованием хлористого водорода. Послед ний растворяет отложения сернистого железа, защищающего поверхность трубопроводов от коррозии. Высвободившийся сероводород участвует в дальнейших процессах коррозии. [c.48]

Реагенты. Графитовый порошок, ос.ч., серная кислота х.ч., сера ос.ч., окислы ванадия, никеля, титана, хрома, марганца, железа, кремния, кальция, магния, алюминия ч.д.а., хлористый свинец ч., хлористый натрий ос.ч. Спирт этиловый. Реактивы для проявления и заврепления фотопластинок. [c.83]

Первые процессы большого промышленного значения с использованием катализаторов были разработаны еще в прошлом веке получение хлора окислением хлористого водорода на сульфате меди (процесс Дикона) и окисление диоксида серы на платине. Дорогую платину в последнем процессе вскоре заменили оксидом железа, а с 20-х годов стал известен используемый до настоящего времени нанесенный катализатор УгОг— К2804. Этот катализатор в ГДР в ближайшее время должен быть заменен активным катализатором на основе оксида ванадия. В 1913 г. в Людвигсхафене и в 1916 г. на заводе Лейна в Мерзебурге были пущены первые установки для синтеза аммиака из элементов по методу Габера — Боша на железном катализаторе. К тому времени монооксид азота, необходимый для производства селитры, уже получали окислением аммиака на платиновых сетках. [c.10]

Большой группой катализаторов алкилирования являются галогениды металлов, которые часто называют апротонными кислотами. Они обычно проявляют каталитическую активность в присутствии промоторов, с которыми образуют продукты кислотного характера. Из катализаторов этого типа чаще всего применяются следующие безводные галогениды [6, 18] хлористый алюминий, бромистый алюминий, треххлористое железо, хлористый Ц1ШК, треххлористый титан и четыреххлористый титан. Сравнительно реже применяются для алкилирования четыреххлористое олово, четыреххлористый цирконий, пятихлористая сурьма, шестихлористый ванадий, двзгхлористая медь и другие галогениды. [c.268]

Krau h 23 дает следующую классификацию катализаторов углеродная цепь разрывается ванадием, молибденом, вольфрамом, ураном и их окислами. Медь, нгг-кель, сера и селен склонны к проведению дегидрогенизации. Железо, хотя и снижает температуру крекинга и предпочтительно дегидрирует как ароматические, так и тидроаро матические углеводороды, вызывает также и реакции конденсации. Алюминий, предварительно активированный обработкой растворами некоторых солей металлов, часто вызывает разложение молекул при таких низких температурах, как 100—180°. Хлористый алюминий и треххлористый бор вследствие своего полимеризующего действия на олефиновые углеводороды являются хорошими катализаторами для получения смазочных масел Антидетонирующие соединения, как тетраэтилсвинец и карбонил железа, относятся к отрицательным катализаторам. [c.902]

Из раствора, отделенного от осадка хлористого свинца, осаждают щелочью гидроокись железа. Раствор отделяют от осадка и яереносят в чистый конус, где его нейтрализуют и подкисляют разбавленной серной кислотой добавляют раствор купферона и наблюдают образование коричневого осадка купфероната ванадия, который можно также экстрагировать хлороформом. [c.98]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадЬк или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами ири осаждении аммиаком он осаг дается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой,. а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава - водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавлен- ного (1 1) солянокислого растврра (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.509]

В продуктах, богатых ванадием, для отделения его основной массы перед определением других элементов удобно пользоваться отгонкой в токе хлористого водорода В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка 1[агревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем крличественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия предол-жить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышья отгоняются совместно с ванадием. Железо также сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с бперацией обработки исходной пробы азотной кислотой. В этом случае высушенный нерастворимый остаток и выпаренный досуха азотнокислый фильтрат лучше обрабатывать хлористым водородом порознь [c.512]

Для изготовления пленок из кобальта, никеля, марганца, ванадия, хрома, титана, бериллия и железа рекомендуется наносить слой этих металлов иапарением в вакууме на подложки, предварительно покрытые слоем растворимых в воде солей с температурой плавления свыше 800 °С (например, хлористым натрием). В качестве под-лож ки можно иоиользовать никелевый диск диаметром 75 мм, тщательно отполированный до размеров микронеровностей, не превышающих 0,2 мкм. На поверхность подложки испарением в вакууме наносится слой хлористого натрия толщиной 0,1— [c.431]

Характерны для пятивалентного ванадия реакций восстановления его в кислых растворах сернистым газом, хлористым оловом, закисным железом, роданистым аммонием и другими восстановителями, в том числе металлами с отрицательным потенциалом и их амальгамами. Восстанавливаясь до низших валентностей, ванадий изменяет свою окраску по изменению цвета раствора можно наблюдать все ступени иоследовательно-го восстановления. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология