Тетраиоднеопентан

Б. Тетраиоднеопентан. В круглодоиную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником помещают 100 г (О,bl мол.) высушенного при 120° иодистого натрия, 300 мл (240 г) метилэтилкетона (примечание 5) и 50 г (0,13 мол.) неочищенного тетрабромнео-пентана (т. пл. 158—160°). Смесь кипятят на паровой бане 48 час.,. меняют обратный холодильник иа обращенный вниз, отгоняют растворитель и остаток смывают горячей водой в нагретую бюхнеровскую воронку. Продукт в воронке тщательно промывают кипящей водой, хорошо отжимают и переносят в большой экстрактор Сокслета. С целью очистить продукт от примесей его экстрагируют кипящим 95%-ньш спиртом до тех пор, пока проба, взятая из экстракционного стакана, не будет плавиться при 233° (примечание 6). Продукт вынимают из стакана и сушат выход 66—73 г (89—98% теоретич.). Неочищенный продукт может быть подвергнут перекристаллизации из горячего бензола на 1 г продукта требуется 18 мл растворителя. Выход около 80%, причем температура плавления не изменяется. [c.444]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология