Бюхнеровская воронка

Равные объемы 10% растворов иодистого калпя и медного купороса сливают в стеклянную посуду. После осаждения верхний слой раствора сливают декантацией. Осевший осадок фильтруют через бюхнеровскую воронку под разряжением. [c.229]

Выпавший светло-желтый л-нитроацетанилид отфильтровывают на бюхнеровской воронке и промывают небольшими порциями холодной воды для удаления избытка минеральных кислот. [c.74]

После полного выделения кристаллов (через 20—30 мин) отфильтровывают их на бюхнеровской воронке. [c.75]

Для полного выделения сульфосоли массу оставляют на полчаса во льду. Выпавшую натриевую соль нафталинсульфокислоты отфильтровывают на бюхнеровской воронке и дважды промывают небольшим количеством (7—8 мл) ледяной воды. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100° [c.141]

Нафталин выделяется из его фракции при замораживании в виде кристаллической крупы, которая может быть отфильтрована. Фильтрат при обработке кислотой вновь выделяет порцию нафталина. Анализ производится следующим образом 200—300 г среднего масла перегоняются из колбы с небольшой дефлегмационной трубкой, причем собирается фракция 190—250°. Полученную фракцию пробуют закристаллизовать при 0° и частом помешивании. Если кристаллы нафталина при этом не выпадают, или если их слшпком мало, фракцию подвергают вторичной перегонке в тех же условиях, опять собирая то, что перейдет от 190 до 250°. Обыкновенно после вторичной перегонки при 0°, еще лучше при —10°, вся масСа густеет от выделившегося нафталина, который отсасывают на Бюхнеровской воронке. Фильтрат опять подвергается перегонке, причем собирается фракция 190—240°. Обыкновенно при охлаждении нафталина выделяется мало, а потому правильнее полученную фракцию смешать с равным объемом нефтяного эфира и очистить 5% серной кислоты. После отгонки растворителя из промытого водой рафината, охлаждение выделяет много нафталина, который присоединяется к главной порции. Сырой нафталин отжинается на пористой пластинке и взвешивается. Более чистый продукт получается возгонкой по обычным правилам для этой операции. [c.423]

Горячий раствор разрушающе действует на фильтровальную бумагу. Удобный фильтр можно получить, если в бюхнеровской воронке диаметром в б поместить 1—2 мм слой асбеста, покрыть его 2—3 мм слоем активированного уГля, промыть с отсасыванием и нагреть воронку вместе со склянкой для отсасывания до 120° в сушильном шкафу. В сухом и горячем состоянии прибор готов к употреблению. [c.17]

Реакционную колбу погружают в воду со льдом и охлаждают до 10°, не останавливая мешалки. Кристаллы отсасывают через большую бюхнеровскую воронку и для удаления брома промывают их холодной водой. Фильтрат можно отбросить, так как в нем содержатся только примеси. Полученный продукт сушат в течение ночи при комнатной температуре. В перекристаллизации он не нуждается. Выход 343—400 г (72—84% теоретич.). [c.192]

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан на 400 мл и раствору дают охладиться медленно без перемешивания, пока не прекратится образование кристаллов, после чего охлаждают до 5°. Кристаллическую аммонийную соль отфильтровывают с отсасыванием через большую бюхнеровскую воронку, кристаллы промывают 15 мл ледяной воды, хорошо отсасывают, отжимают, раскладывают тонким слоем иа эмалированном или стеклянном противне и сушат на воздухе при 35—50°. Выход аммонийной соли, окрашенной в желтый до фиолетового цвет, составляет 80—89 г или 76—84% (примечания 3 и 4). [c.274]

На следующий день кислую жидкость фильтруют с отсасыванием через большую бюхнеровскую воронку, чтобы удалить большие количества образовавшихся смолистых веществ. Осадок на фильтре промьшают двумя порциями по 350 мл воды и затем двумя порциями по 300 мл бензола. Объем фильтрата и промывных вод составляет примерно 10 л. 5-Метилфурфурол извлекают из водного слоя бензолом, для чего требуются три порции растворителя но 300 мл на каждые 2 л жидкости (примечание 4). Соединенные бензольные вытяжки (около 5 л) разделяют на две или три части и каждую часть промывают двумя порциями по 150 мл 5%-ного раствора соды и двумя порциями по 100 мл воды. Бензольный раствор сушат 100— 150 г безводного сернокислого магния (или сернокислого натрия) [c.338]

Полученный щелочный раствор охлаждают, сильно подкисляют 50%-ной серной кислотой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают до удаления сернокислых солей и сушат. Выход неочищенного продукта, который плавится при 142—155°, равен 130—135 г. С целью очистки кислоту растворяют в 400 мл горячего толуола, прибавляют к раствору небольшое количество инфузорной земли и раствор фильтруют с отсасыванием через горячую бюхнеровскую воронку. Фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавшую а-нафтойную кислоту отсасывают, промывают холодным толуолом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным, и сушат. Таким образом получается светлоокрашенная а-нафтойная кислота, плавящаяся при 159—16F. Выход 118—121 г (68—70% теоретич. примечание 10). [c.349]

Раствор темнеет, приобретает цвет темного красного вина и уже на второй день начинает выкристаллизовываться октаацетат а-целлобиозы (примечание 3). После семидневного стояния при 35° полукристаллическую массу прибавляют при помешивании к 20 л холодной воды. После энергичного перемешивания хлопьевидный осадок октаацетата а-целлобиозы и ацетатов целлюлозы и декстрина становится кристаллическим и через 1—2 часа его собирают на воронке Бюхнера диаметром в 12,5 см, отмывают холодной водой от кислоты и тщательно отжимают. Влажный продукт весом около 250 г размешивают с 250 мл теплого метилового спирта и по охлаждении до комнатной температуры нерастворившуюся часть собирают на воронке Бюхнера диаметром в 7 см, промывают Зраза метиловым спиртом порциями по 50 мл и сушат при 40°. Выход почти чистого октаацетата а-целлобиозы составляет 69—74 г с целью очистки его растворяют в 300 мл хлороформа и раствор фильтруют с отсасыванием в сухой приемник через слой угля, предварительно промытый спиртом и находящийся в бюхнеровской воронке. Хлороформенный раствор фильтруют еще тогда, когда слой угля все еще смочен спиртом, и фильтр немедленно промывают 100 мл хлороформа, не прерывая фильтрования. Бесцветный фильтрат упаривают в вакууме до начала кристаллизации ацетата (около 250 мл), нагреванием кристаллы вновь переводят в раствор и все выливают в 750 мл теплого метилового спирта. Немедленно начинает выкристаллизовываться ацетат в виде мелких игл, образующих в конце концов густую пасту. Смесь при помешивании охлаждают до 0°, [c.399]

Триброманилин отсасывают на бюхнеровской воронке, тщательно промывают водой от бромистоводородной кислоты, возможно тщательнее отжимают и без дальнейшей сушки используют в следующей стадии реакции. Рис. 18. [c.467]

Дестиллат собирают в 2-литровую колбу, в которую предварительно помещают 450 г безводного поташа (примечание 3). Колбу хорошо взбалтывают, содержимое ее фильтруют через бюхнеровскую воронку и дестиллат возвращают в колбу Вюрца (примечание 4). Колбу вновь нагревают, пока температура в парах не достигнет 78—80°, после чего перегонку прекращают (примечание 5). Оставшуюся жидкость (примечание 6) выливают в 1-литровую колбу, причем большую колбу ополаскивают небольшим количеством спирта, и смесь подвергают перегонке в вакууме. Сперва переходят спирт и толуол затем температура повышается и при 138°/20 мм отгоняется этиловый эфир адипиновой кислоты (примечание 7). Выход 580—588 г (95—97% теоретич. примечания 8 и 9). [c.579]

Активированпе гумбрина производилось следующим образом к 100 г обыкновенного гумбрина добавлялась 25%-пая соляная кислота в количестве 200 мл в продолжсн[1И б час при постоянном перемешивании. Затем соляная кислота отфильтровывалась от гумбрина на бюхнеровской воронке и гумбрин промывался 20%-ной соляной кислотой. После этого активированный гумбрин сушился в термостате приблизительно при 100°. [c.222]

Процедура активации состоит в следующем. 100 мл набухшей сефарозы промывают на бюхнеровской воронке 3—4 объемами деионизованной воды и суспендируют с медленным перемешиванием (как. в предыдущем методе) в 50—70 мл воды. Добавляют 10 мл бмс-окси-рана и 30 мл 2 М раствора NaOH, содержащего 0,2 г NaBH . Суспензию перемешивают в течение ночи при комнатной температуре под тягой, затем гель тщательно промывают деионизованной водой п переносят в колбу с буфером для посадки лиганда. Другие авторы рекомендуют несколько иное соотношение тех же реагентов [Uy, Wold, 1977]. [c.351]

Содерншмое автоклава переносят на бюхнеровскую воронку и быстро отсасывают катализат от катализатора. Оставшийся катал затор переносят в стакан, где его хранят иод слоем сппрта пли ве ды, и он может быть повторно использован для гидрогенизации. Катализат обезвоживают над хлористым кальцием и исследуют на содержание циклогексана (см. рис. 50). При правильном ведении зсего процесса бензол нацело превращается в цикло-гексаи. Если катализат получается окрашепиым, его перед определением ко1Естант перегоняют. [c.371]

Препарат приготовляют следующим образом 250 г хлорида меДи СиСЬ 2Н2О растворяют в 2 л воды, К раствору добавляют 250 г силикагеля с размером зерен 1,5—2 мм, нагревают до 60 °С и смешивают с нагретым до 60 °С раствором 200 г едкого натра в 500 мл воды. Вск массу выдерживают при перемешивании в течение 10 мин при 60 °С. Затем смесь выливают в большой сосуд (фарфоровая ил эмалированная чаша), содержащий 5—6 л воды, дают осадку отстояться и сливают прозрачную жидкость над осадком, Осадок несколько раз промывают декантацией, переносят на бюхнеровскую воронку и отсасывают промывную воду. Полученную массу вынимают из воронки, слегка подсушивают на воздухе и формуют из нее шарики диаметром 3—4 мм. Щарнкн нагревают прн 180 С в течение нескольких часов, пока они ие приобретут коричневую окраску. [c.148]

В 1-литровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 46,2 г (0,3 мол.) 2,4-диоксибензой-ной (3-резорциновой) кислоты (стр. 430) и 350 мл ледяной уксусной кислоты. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают до тех пор, пока все не растворится (45°), после чего дают ей охладиться до 35°. Затем при энергичном перемешивании через капельную воронку прибавляют раствор 48г (15 мл, 0,3 мол.) брома в 240 мл ледяной уксусной кислоты. Прибавление брома продолжается около часа, причем в продолжение реакции температуру реакционной смеси все время поддерживают при 30—35°. После того как все количество брома прибавлено, раствор выливают в 5л воды, смесь охлаждают до О—5° и оставляют стоять на несколько часов. Мелкие белые кристаллы 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты собирают в бюхнеровской воронке диаметром в 10 и промывают 500 Мл холодной воды. Сырой продукт после сушки на воздухе при комнатной температуре плавится при 194—200°. Вес его 55—60 г. С целью очистки его растворяют в 1,5 л кипящей воды, раствор кипятят с обратным холодильником в течение часа (примечание 1), фильтруют горячим и охлаждают в бане со льдом. Выкристаллизовавшийся продукт собирают, промывают 100 мл холодной воды и сушат на воздухе. Выход бесцветной 2,4-диокси-5-бромбензойной кислоты с т. пл. 206,5—208,5°(исправл.)составляет40—44г(57—63% теоретич.). [c.120]

Вскоре после разработки процессов депарафинизации растворителями старый процесс потения парафина был вытеснен процессами обезмасливания растворителями. Парафиновую лепешку, получаемую при депарафинизации, снова диспергировали, вторично фильтровали и промывали один пли несколько раз свежим растворителем для получения обезмасленного парафина. Хотя новые процессы с применением растворителей знаменовали значительное усовершенствование технологии производства масел и парафинов, эффективность их все еще невелика. Разделение обезмасленного парафина й депарафиниро-ванного масла осуществляется в основном за одну ступень. Это легко можно показать в лабораторных условиях путем фильтрации и тщательной промывки выделяющегося парафина на бюхнеровской воронке. При применении соответствующих методов, предотвращающих плавление, легко удается получить парафин, содержащий лишь доли процента масла, без заметного повышения температуры текучести масла. То обстоятельство, что в промышленном масштабе для достижения такой же цели требуется несколько ступеней, наглядно показывает, насколько низка эффективность каждой ступени процесса обычной кристаллизации. [c.53]

Фирма IBF (Франция) рекомендует следующую процедуру активации смешанных гелей типа Ultrogel АсА . 100 мл геля промывают на бюхнеровской воронке 3—4 объемами воды и таким же количеством 0,5 М фосфатного буфера, pH 7,6 (можно использовать и другие буферы с pH 6,9—8,5, не содержащие первичных аминогрупп). Избыток жидкости осторожно отсасывают, а гель переносят в колбу, содержащую 100 мл 25%-ного водного раствора глютаральдегида. Следует проверить, что pH суспензии равен 7,4, и в случае необходимости подтитровать ее. Механической мешалкой с умеренной скоростью вращения перемешивают гель в течение 18 ч на водяной бане при 37°. Затем гель промывают на фильтре 15—20 объемами воды и [c.356]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 54 г (0,5 мол.) о-фениленднамина (примечание 1) и добавляют 32 мл (34,6 г) 90%-ной муравьиной кислоты (0,75 мол. примечание 2). Смесь нагревают на водяной бане при 100° в течение 2 час. По охлаждении к ней медленно приливают 10%-ный раствор едкого натра, причем содержимое колбы тщательно перемешивают, вращая колбу до тех пор, пока смесь не станет чуть щелочной на лакмус. Сырой бензимидазол отсасывают, пользуясь бюхнеровской воронкой диаметра 75 см. Для того, чтобы ополоснуть колбу, берут ледяную воду. Сырой продукт тщательно отжимают на фильтре, промывают примерно 50 мл холодной воды и затем подвергают очистке без предварительной сушки (примечание 3). [c.85]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, трубкой для подвода газа и трубкой для отвода хлористого водорода и паров уксусной кислоты (йримечание 1), помещают 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г (5 гр.-ат.) цинковой пыли и 352 г (1 мол.) иодистого цетила (т. пл. 20—22°, стр. 280). Смесь насыщают сухим хлористым водородом, пускают в ход мешалку и массу нагревают на водяной бане. После каждых 5 час. нагревания смесь вновь насыщают хлористым водородом. Через 25 час. массе дают охладиться и отделяют гексадекан, образующий верхний слой. Остаток выливают в 3 л воды и фильтруют через бюхнеровскую воронку для удаления цинковой пыли, которую промывают сперва 500 мл воды, а затем 250 мл эфира. Водные фильтраты соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями по 500 л/л эфира.Эфирные вытяжки соединяют вместе, добавляют их к гексадекану и полученный раствор промывают сперва двумя порциями по 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, а затем водой до полного удаления щeJючи. Эфирный раствор сушат 150 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют из полулитровой видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход н.-гексадекана с т. кип. 156—158°/14 мм и т. пл. (у— Т составляет 192 г (85% теоретич.). [c.148]

В 2-литровую круглодонную колбу с мешалкой помещают 231 г (0,5 мол.)двойного соединения хлористого 8-нафтилдиазония и хлорной ртути (стр. 557), 700 мл ацетона (т. кип. 55—57°) и 189 г (3 мол.) порошка меди (примечание 1). Смесь быстро охлаждают до 20°, перемешивают в течение 1 часа, затем добавляют 700 мл концентрированного водного аммиака (уд. в. 0,9), хорошо размешивают и оставляют на ночь. Верхний слой жидкости декантируют, осадок отсасывают на бюхнеровской воронке и промьшают последовательно водой, ацетоном и эфиром порциями по 25 мл. После того, как сырой продукт высохнет на воздухе, его перекристаллизовывают нз ксилола, обесцветив активированным углем. Полученные слегка желтые кристаллы (примечание 2) плавятся при 241,5—243,5°. Выход 51—55 2 (45—48% теоретич., считая на взятый продукт присоединения примечание 3). [c.222]

Большую часть бензольного раствора, окрашенного в бурый цвет, сливают в холодную смесь 100 мл концентрированной соляной кислоты и 1,5 л воды, находящейся в 5-литровой круглодонной колбе. Остаток фильтруют через бюхнеровскую воронку и кусочки хлористого алюминия промывают два раза бензолом порциями по 00мл. Фильтраты присоединяют к главному раствору и все вместе тщательно промывают разбавленной кислотой. Если жидкости плохо расслаиваются, то смесь фильтруют при небольшом разряжении и водный слой сифонируют, Раствор промывают два раза водой порциями по 1,5 л и, если нужно, вновь фильтруют. [c.236]

Б. Тетраиоднеопентан. В круглодоиную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником помещают 100 г (О,bl мол.) высушенного при 120° иодистого натрия, 300 мл (240 г) метилэтилкетона (примечание 5) и 50 г (0,13 мол.) неочищенного тетрабромнео-пентана (т. пл. 158—160°). Смесь кипятят на паровой бане 48 час.,. меняют обратный холодильник иа обращенный вниз, отгоняют растворитель и остаток смывают горячей водой в нагретую бюхнеровскую воронку. Продукт в воронке тщательно промывают кипящей водой, хорошо отжимают и переносят в большой экстрактор Сокслета. С целью очистить продукт от примесей его экстрагируют кипящим 95%-ньш спиртом до тех пор, пока проба, взятая из экстракционного стакана, не будет плавиться при 233° (примечание 6). Продукт вынимают из стакана и сушат выход 66—73 г (89—98% теоретич.). Неочищенный продукт может быть подвергнут перекристаллизации из горячего бензола на 1 г продукта требуется 18 мл растворителя. Выход около 80%, причем температура плавления не изменяется. [c.444]

Вещество следует отсасывать на большой бюхнеровской воронке, которая охлаждается снаружи смесью льда и хлористого кальция до тех пор, пока в приемник капает жидкость. По литературным данным, первый фильтрат, полученный при отсасывании с охлаждением, состоит главным образом из изодурола (1, 2, 3, 5-), а фильтрат, полученный при отсасывании при комнатной температуре, состоит пз псевдодурола или пренитола (1, 2, 3, 4-) с т. пл. —4°. [c.258]

Для дальнейшей очистки каждые 100 г сырого продукта растворяют в кипящей смеси 1560 мл ледяной ук,сусной кислоты и 350 мл воды раствор кипятят несколько минут с 25 г активированного угля, фильтруют горячим и дают охладиться. Выпавшие кристаллы отсасывают и промывают в бюхнеровской воронке небольшим количеством холодного 95%-НОГО спирта для удаления уксусной кислоты. Таким образом получают 216—240 г(64—71% теоретич.) слабо окрашенного трибромбензола с т. пл. 121,5—122,5° (исправлен.). [c.468]

Колбу закрывают пробкой и охлаждают водой со льдом в продолжение 3 час. продукт реакции выделяется при этом в виде желтой, кристаллической каши (примечания 1 и 2). Кристаллы отсасывают на бюхнеровской воронке диаметром 19 см и промывают сначала 200 мл 50%-ной уксусной кислоты и затем 400 мл этилового эфира. Неочищенный сухой продукт (270—290 г) помещают в 3-литровую колбу и кипятят с обратным холодильником с 1,7 л бензола в течение 20 минут. Смеси дают охладиться до 40—45° и фильтруют с отсасыванием на бюхнеровской воронке (диаметр 19 см). Осадок состоит из смеси труднорастворимых изомеров главным образом 5- и 8-нитро-2-ацетилнафтиламина. При охлаждении профильтрованного раствора получают 190—200 г 1-нитро-2-ацетилнафтиламина с температурой плавления 117—119°. Продукт перекристаллизовывают из 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта. Получаются мелкие желтые кристаллы, плавящиеся при 123—124°. Выход 175—182 г (47—49% теоретич.). [c.360]

Прозратаый светложелтый раствор, при энергичном перемешивании, медленно выливают на 4,5 г колотого льда при этом температура смеси не должна подняться выше 20°. Сырой продукт нитрования отфильтровьшают с отсасыванием, причем в бюхнеровскую воронку кладут полотняный фильтр, и массу по возможности хорошо отжимают. Полученную лепешку хорошо размешивают с 2 л ледяной воды. Осадок отсасывают и вновь размешивают его с 2 л ледяной воды. Такую промывку повторяют четыре раза. Неочищенный продукт после высушивания на воздухе плавится при 185— 190° выход его 165—174 г (63—66% теоретич.). С целью очистки продукт перекристаллизовывают из 3—3,2 л 95%-ного этилового спирта. При этом получается 136—140 г (52—53% теоретич.) 4-нитро-фталимида с т. пл. 198°. [c.389]

Метод выделения ацетата по Припсгейму дает такие же хорошие результаты. Вместо того, чтобы после ацетолиза смесь выливать в воду, ее держат при 0° в течение 1—2 дней, кристаллический продукт собирают на большой бюхнеровской воронке и промывают 50 мл уксусного ангидрида, предварительно охлажденного до 0°. Ацетаты целлюлозы и декстрина вместе с другими побочными продуктами переходят в фильтрат. Сырую массу обрабатывают 200 м/г теплого метилового спирта, отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и спирта так, как это описано выше. Выход 65—68 г, т. пл. 220—222°. [c.400]

Реакцию получения фталимидопропионитрила (Ш) проводят в трехгорлой круглодонной колбе на 250 мл, снабженной обратным холодильником, в который вставлена воронка с длинным концом, доходящим почти до дна колбы, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, конец которой также доходит почти до дна колбы (примечание 4). В колбу помещают 14.7 г (0,1 моля) фталимида и около 0.01 г гидрохинона (примечание 5). Смесь нагревают на водяной бане до 70—80° и из капельной воронки при перемешивании прибавляют около 5 мл катализатора, затем в течение 15—20 мин. через вставленную в холодильник воронку вливают 50 мл акрилнитрила и одновременно из капельной воронки 10—15 мл катализатора (примечание 6). Температуру бани поддерживают в пределах 80—100°. По прибавлении всего акрилнитрила нагревание и перемешивание продолжают еще 20 мин. Горячий раствор фильтруют через бюхнеровскую воронку для отделения от небольшого количества непрореагировавшего фталимида и продуктов полимеризации. Фильтрат, из которого уже при фильтровании начинает выпадать фталимидопропионитрил (П1), упаривают в вакууме до образования густой каши кристаллов, которую выкладывают на тарелку из пористой глины и перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 153—1-54°. Выход 17.6—18.4 г (88—92% от теоретич.). [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология