Триметилстибин реакции

Хорошо отработанный метод получения триметилстибина с выделением продукта реакции в форме дихлорида, дибромида или дииодида приведен на стр. 226. [c.50]

Реакция триметилстибина с йодоформом [28]. К раствору 3,94 г йодоформа в 50 мл ацетона прибавляют 1,67 г триметилстибина, после этого смесь кипятят 3 часа в атмосфере азота. Образуются кристаллы соединения I в форме желтых игл. Выход 1,8 г, т. пл. около 90° С (с разл.). , [c.187]

Реакция является обратимой при кипячении раствора полученного соединения в бензоле образуется триметилстибин, который может быть отогнан из реакционной смеси. [c.226]

Триалкилстибины легко и количественно присоединяют галоид. Для того чтобы умерить энергично протекающую реакцию, ее ведут в среде сероуглерода, хлороформа или четыреххлористого углерода. Ниже приводится хорошо отработанный метод получения дигалоидных производных триметилсурьмы, причем триметилстибин получают через реакцию Гриньяра и без изолирования переводят в соответствующие дигалогениды. [c.226]

Получение триметилстибина [30, 31]. В колбу помещают взвешенное количество двубромистой триметилсурьмы вместе с небольшим количеством воды и рассчитанным количеством гранулированного цинка. Воздух из прибора вытесняют током углекислоты смесь нагревают, перегоняющийся триметилстибин собирают в градуированный приемник и пускают в дальнейшие реакции. [c.250]

Вероятно, основной реакцией в примененных условиях было окисление триметилстибина [c.288]

Связь Sb—С в большей части сурьмяноорганических соединений достаточно устойчива к действию щелочей, воды или спиртов. Исключениями являются производные, имеющие при сурьме пять органических радикалов, а также соединения, в которых с сурьмой соединены сильные электроноакцепторные заместители. Повышенная чувствительность к гидролизу соединений последнего типа связана с дезактивацией электронной пары атома сурьмы и, следовательно, с облегчением реакций нуклеофильного замещения. Сандерсон [59] оценил устойчивость к гидролизу связи Sb—С в триметилстибине сравнительно с метильными производными других элементов. [c.293]

Реакция триметилстибина с тиофенолом [96]. Раствор 0,534 г триметилстибина и 0,577 г тиофенола в бензоле нагревают 6 час. при 50° С. После испарения растворителя остается метилди(фенилтио)стибин в виде желтого масла. Выход 0,56 г (75%). [c.297]

Если в аналогичную реакцию вместо тиокарбоновых кислот вводить меркаптаны R3H, то не удается выделить промежуточно образующихся неустойчивых тиолятов (СНз)зЗЬ(ЗК)2, полностью распадающихся на триметилстибин и соответствующий дисульфид (ср. [173]) [c.347]

Так, при нагревании смеси металлической сурьмы, диметилртути и следов сулемы в запаянной трубке при 150° С в течение 160 час. был получен триметилстибин [118]. Действие диалкилртути на треххлористую сурьму сопровождается бурной реакцией, в результате которой образуется триалкилстибин и соответствующая хлористая алкилртуть, например [c.67]

Алюминийорганические соединения являются промежуточными соединениями в предложенном способе получения многих металлоорганических соединений, содержащих метильные радикалы, в том числе триметилстибина [25]. Способ заключается в обработке треххлористой сурьмы хлористым метилом при высокой температуре в среде расплавленной соли, например КаА1С14, причем в качестве акцептора, выделяющегося при реакции хлора, служит суспендированный в расплаве металл, например алюминий [c.76]

В комплексных соединениях органотрифторсиланов прочность этой связи еще более ослаблена, что может быть обусловлено увеличением связанности атома кремния. Это обстоятельство дает возможность применять упомянутые комплексы для алкилирования или арилирования металлов, подобно реактиву Гриньяра, причем большая устойчивость комплексов к гидролизу позволяет проводить реакцию в водной среде. Взаимодействие аммониевой соли метилпентафторкремневой кислоты с трехфтористой сурьмой приводит к образованию триметилстибина, который проще всего может быть выделен в виде дибромида [c.79]

Описано присоединение хлористого бензила к триметилстибину (стибониевая соль выделялась в форме пикрата) [18]. Реакцией бромистого бензила с диметилбензилстибнном (50 час. нри комнатной температуре под азотом) был получен бромистый диметилдибензилстибоний (т. пл. 159—160° С т. пл. иодида 122-124° С) [17]. [c.185]

Реакция триметилстибина с трихлориодметаном [29]. При взаимодействии 1,6 г триметилстибина и 1,5 г трихлорподметана в 20 мл эфира при —46° С в атмосфере инертного газа образуется белый кристаллический осадок. Эфир испаряют при —78° С, эвакуирование продолжают при —46° С до полного удаления летучих веществ. Получают 2,52 г вещества (т. пл.. 5° С. т. разл. 82° С), по результатам анализа представляющего собой [c.187]

Хэвитт и Холидей [17] сжижали диборан в присутствии триметилстибина при температуре жидкого азота, затем давали температуре подниматься наступала реакция, в результате которой образовался кристаллический продукт 1 1-присоединения, плавящийся при —35° С и полностью диссоциирующий при этой температуре. Вероятно, под влиянием электронодонорной молекулы триметилстибина происходит диссоциация диборана с образованием табилизированного координационного соединения [17] [c.195]

Изучена реакция перераспределения радикалов между триметилстибином и треххлористой сурьмой в растворе диметилформамида при различных температурах [48]. Полученные результаты дают основание предполагать, что реакция проходит через четырехчленное промежуточное состояние [c.218]

Для исследования механизма обмена определена кинетика реакции в системе (СНз)з 2 8Ь — (СНз)з8ЬС1з — спирт 67] оценка энергии активации, процесса дала величину около 5 ктл/моль, что делает вероятным течение изотопного обмена через электронные переходы, не сопровождаемые перемещением центральных атомов и связанных с ними радикалов. В пользу такого предположения свидетельствуют также результаты обмена между полностью дейтерированной двухлористой триметилсурьмой и недейтери-рованным триметилстибином. Масс-спектроскопическое исследование по- [c.220]

Реакция триметилстибина с дибевзоилдисульфидом [28]. К раствору 2,7 г дибензоилдисульфида в бензоле прибавляют в атмосфере азота 1,7 г триметилстибина, затем смесь нагревают при кипении 7 час. Бензол отгоняют, к отгону прибавляют [ бром, выпадает 0,8 г двубромистой триметилсурьмы. Остаток в колбе представляет собой (СНз)з8Ь(8С0СвНб)2, выход 2,7 г (61%), т. пл. 108° С (из спирта). [c.226]

Как показали Холмс и Берто,[40], восстанавливающее действие триметилстибина проявляется также при реакции его с треххлористой сурьмой или треххлористым фосфором, осуществляющейся длительным выдерживанием смеси компонентов при 0° С или при комнатной температуре в замкнутой эвакуированной системе. В реакцию вводили избыток триметилстибина реакционную смесь экстрагировали ацетоном, испарением экстракта-получали двухлористую триметилсурьму, в осадке оставался фосфор (соответственно сурьма) [c.228]

При смешении бензольных растворов триметилстибина и диродана в результате экзотермической реакции образуется диизотиоцианат триметилсурьмы. Аналогично реагирует трифенилстибин [48]. [c.230]

Реакция сернистой триметилсурьмы с бромистым [беизвлом [35]i. Растворяют 4 г сернистой триметилсурьмы и 3,4 г бромистого бензила в 50 лл хлороформа,, через который для удаления растворенного кислорода был пропущен медленный ток азота. Смесь нагревают 15 мин. при кипячении в атмосфере азота, после этого триметилстибин удаляют азеотропной перегонкой с хлороформом в вакууме (5 мм) и идентифицируют после прибавления брома в форме двубромистой триметилсурьмы, т. пл. 198° С, выход 2,9 г (89%). К остатку в колбе прибавляют 100 мл смеси эфира и воды (1 1). Перекристаллизацией I образовавшегося в эфирном слое белого осадка из смеси спирта и четыреххлористого уг- лерода получают 2,02 г (81%) дибензилдисульфида. Из водного слоя получают 2,9 г (89%) двубромистой триметилсурьмы] с т. пл. 199° С. [c.250]

При взаимодействии триметилдиэтоксисурьмы (или окиси триметилсурьмы) с тиолами происходит окислительно-восстановительная реакция, в результате которой образуются триметилстибин и соответствующие дисульфиды по схеме [c.251]

Как показали Бэрг и Грант [12], метидный характер связи Sb— Hg — в триметилстибине слабо выражен. При реакции RgSb с соединениями содержащими карбонильную группу, обычно не происходит нуклеофильной передачи органического радикала, типичной для более реакционноспособных металлоорганических соединений. Пентаметилсурьма не реагирует с бензофеноном при хранении в течение десяти дней [13]. [c.276]

Нагревание триметилстибина в течение 48 час. при 100° С с избытком хлористого водорода привело к получению газовой смеси, содержащей 75 мол. % На и 25 мол. % СН4 аналогично шла реакция с диметилхлорсти-бином [12]. Если бы связь СНд—Sb имела метидный характер, можно было бы ожидать образования одного метана. [c.288]

Шмидбауэр и Митшке [1731 получили нестойкие соединения (СНз)зЗЬ(ЗВ)а реакциями обмена при температурах —25 --30° С. Уже при —20° С наступает заметное разложение образующихся таким путем веществ на триметилстибин и соответствующий дисульфид [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология