Трифенилвисмут динитрат

Получение динитрата трифенилвисмута [4J. К спиртовому раствору двухлористого (или двубромистого) трифенилвисмута прибавляют теоретическое количество азотнокислого серебра. Осадок галоидной соли серебра отфильтровывает. Выпариванием фильтрата получают бесцветные иглы динитрата трифенилвисмута. Вещество легко растворяется в хлороформе и бензоле, плохо — в холодном спирте. При нагревании разлагается со вспышкой (взрывает при 148° С) [20]. [c.458]

Нитрование динитрата трифенилвисмута (10 г) дымящей азотной кислотой (100 мл) при 0° С в течение 12 час. с последующим прибавлением 500 мл ледяной воды и кристаллизацией осадка из этилацетата дает светло-желтое вещество. Это вещество взрывает при нагревании до 147° С. Если его перекристаллизовать из уксусной кислоты, то оно теряет свои взрывчатые свойства и при 140° С разлагается. При дальнейшей кристаллизации из того же растворителя температура плавления вещества постепенно падает. Предполагается, что нитрат-ионы частично заменяются на остатки уксусной кислоты [3]. [c.462]

Реакцией обмена получены дифториды, динитраты, дицианид и диацилаты триарилвисмута. Так, взаимодействием двухлористого (двубромистого) трифенилвисмута с фтористым серебром (в бензоле) или фтористым калием (в спирте) получен двуфтористый трифенилвисмут, т. пл. 127,5° С [20], 158,5— 159° С [6]. Двуфтористый трифенилвисмут хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе и эфире, хуже — в петролейном эфире [6]. [c.458]

Позже эта методика была разработана более детально [23]. Двухлористый триарилвисмут растворяют в ацетоне, к нему прибавляют рассчитанное количество азотнокислого серебра в 50%-ном спирте. Полученные соединения бесцветны и легко очищаются перекристаллизацией из ацетона, иногда из этилацетата. Таким образом, получены динитраты трифенил-, три-о-толил-, три-и-толил- и три-п-карбометоксифенилвисмута. Последние два соединения не анализировались, так как они взрываютсяпринагреваниидо 150—160° С. По свойствам они имеют много общего с динитратом трифенилвисмута [23]. [c.459]

Нитрование динвтрата трифенилвисмута [1]. 1 г динитрата трифенилвисмута вносят в 10 г охлажденной до 0° С 100%-ной азотной кислоты. Через 10 час. образуется смесь висмуторганических полинитросоединений. Ее обрабатывают теплым хлороформом. Выделяют динитрат состава (N02 вH4)2( вHв)Bi(N0з)J, быстро кристаллизующийся при охлаждении хлороформенного раствора. Выход достигает 3 г чистого вещества на 10 г исходного динитрата трифенилвисмута. Вещество кристаллизуется в виде призм, которые разлагаются при 150° С с появлением пламени и слабым взрывом. Помимо хлороформа, динитрат может быть перекристаллизован из ледяной уксусной кислоты. В эфире, петролейном эфире и сероуглероде он не растворяется. [c.462]

Если в течение 45 мин. прибавить 5 г динитрата трифенилвисмута к 50 мл азотной кислоты (й 1,52) при —10° С и раствор сразу же вылить в ледяную воду, то получают осадок (4,5 г), анализ которого отвечает формуле (N02 вH4)( вH5)2Bi(N0з)2. Полученный из него дихлорид плавится при 105— 110° С [21. [c.462]

При проведении нитрования в течение 60 час. из 5 з динитрата трифенилвисмута получают 7,5 з гексанитросоединения. Полученный из него дихлорид имеет т. пл. 148—149° С и по анализу отвечает составу [(N02)a вHз]зBiGl2 [3]. [c.462]

При разложении продуктов нитрования динитрата трифенилвисмута [в основном (N02GeH4)3Bi(N03)2] бромом был получен ж-нитробромбензол наряду с небольшим количеством о- и п-нитробромбензолов [4] (ср. [5]). [c.463]

Соединения трехвалентного висмута ведут себя по отношению к нитрующим агентам следующим образом [2] трифенилвисмут при постепенном прибавлении его к нитрующей смеси при —15° С дает Л1-динитробензол, три-и-то-лилвисмут соответственно — 2,4-динитротолуол. Дымящая азотная кислота даже при весьма низких температурах производит аналогичное глубокое разложение. Бензоилнитрат в четыреххлористом углероде при —15° С не нитрует ядра (констатировано образование динитрата трифенилвисмута) [2]. [c.463]

Весьма интересно наблюдение Макаровой и Несмеянова [7] по поводу одновременного действия окиси и трехокиси азота на трифенилвисмут. Около 1/з трифенилвисмута окисляется до динитрата трифенилвисмута остальное количество трифенилвисмута дает с выходом 54% фенилдиазоний по уравнению [c.463]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология