Трифенилвисмут сульфат

Получение трифенилвисмута [19]. Бромистый фенилмагний готовят из 80 г бромбензола и 12 г магния в 300 мл эфира. К нему приливают 200 мл сухого бензола, затем при энергичном перемешивании прибавляют 41 г тонкоизмельченного сухого треххлористого висмута. Последний добавляют пятью порциями в течение 30 мин. Затем смесь нагревают 4 часа на водяной бане (перемешивание) и разлагают смесью льда с хлористым аммонием. Органический слой отделяют, высушивают сульфатом натрия, растворители отгоняют. Остаток представляет собой маслянистую жидкость, которая постепенно затвердевает. Кристаллы промывают петролейным эфиром (т. кип. 30—60° С). Получают 48 г (84%) трифенилвисмута с т. пл. 76—77° С. [c.402]

Превращение хлористого дифенилвисмута в трифенилвисмут [17]. К раствору 2 г (0,04 моля) гидразингидрата в 60 мл сухого спирта при перемешивании прибавляют 4,0 е (0,01 моля) хлористого дифенилвисмута. Сразу же происходит реакция. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение часа, после чего нагревают до кипения и отфильтровывают. Нерастворившуюся часть экстрагируют] горячим спиртом. Спиртовой раствор выливают в 400 мл воды, выпавший трифенилвисмут извлекают эфиром. Эфирные вытяжки высушивают сульфатом натрия, эфир отгоняют. Получают 2,75 г (93,5%) трифенилвисмута с т. пл. 75—76° С. [c.428]

Получение сульфата трифенилвисмута [18]. Двухлористый трифенилвисмут (6 г) прибавляют в течение 15 мин. при постоянном встряхивании к 20 мл 112804 при температуре — 10° С. Выделяется хлористый водород, образуется прозрачный раствор, через который пропускают в течение 3 час. воздух для удаления хлористого водорода. Затем смесь выливают в лед. Выпавший осадок (5,3 г) тщательно промывают водой, высушивают, дважды извлекают кипящим хлороформом и промывают эфиром. Полученный сульфат трифенилвисмута представляет собой белое вещество, которое не плавится до 280° С, плохо растворяется во всех обычных органических растворителях. [c.460]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология