Диэтилцинк медленное

При аппаратуре, заполненной углекислым газом (давление слегка уменьшено), открывают кран 2 иодистый этил выливают в колбу Я. Кран 3 закрывают, а кран 9 открывают. Кран 9 соединен с трубкой, погруженной в серную кислоту затвором служит сосуд V. Кран 1 открывают, колбу Н держат под давлением углекислого газа. Избыток давления снимают затворами Е п V. Колбу Н помещают на водяную баню, и нагревание поддерживают до прекращения стекания иодистого этила с холодильника Р. На этом заканчивается первая стадия реакции. Превращение иодистого этила в диэтилцинк осуществляется нагреванием смеси при более высокой температуре. Для этого открывают кран 3, кран 8 открывают на склянку (с серной кислотой), кран 9 закрывают и пропускают медленный ток углекислоты, пользуясь краном 1. Масляную баню под колбой Н нагревают до 190° С. Диэтилцинк перегоняют в колбу К по мере его образования. Когда в колбе соберется требуемое количество диэтилцинка, перед началом перегонки кран 3 закрывают, затем регулированием кранов 8 л 9 аппаратуру при помощи кранов 3 к 1 заполняют углекислотой. Далее кран 8 закрывают. Диэтилцинк перегоняют на колонке Ь. Первые порции, содержащие некоторое количество иодистого этила, собирают в колбе N поворотом крана 4 в положение, показанное на рис. I [c.15]

Получение цинкдиалкилов по Ноллеру [39]. Диэтилцинк. В круглодонную колбу (500 мл), снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой или соответствующей ловущкой и прочной мешалкой (чтобы весь цинк хорошо перемешивался, мешалка должна вращаться медленно и почти вплотную подходить к стенкам и дну колбы), помещают 130 г (около 2 г-атомов) цинк-медной пары. Затем прибавляют смесь 78 г (0,5 моля) иодистого этила и 54,4 г (0,5 моля) бромистого этила. [c.16]

Медленное окисление. Диэтилцинк в сухом анизоле адсорбировал кислород в течение шести недель. Реакционную смесь гидролизовали несколькими каплями 3 N серной кислоты. При исследовании анизольного раствора с помощью газожидкостной хроматографии обнаружили 1,74 мол.ч этилового спирта и 02 моля перекиси. [c.46]

Реакция цинкдиалкилов с хлорамином или треххлористым азотом [167]. Диэтилцинк и ди-н-пропилцинк получают из иодистых алкилов и цинк-медной пары. После отгонки из реакционной смеси цинкдиалкилы перегоняют повторно в колбу, где проводят реакцию с хлорамином. Петролейный эфир (т. кип. 90—100° С) помещают в ту же колбу до начала перегопки цинкдиалкила. Затем холодный раствор монохлорамина или треххлористого азота медленно, в течение 30—45 мин. при перемешивании прибавляют к избытку цинкорганического соединения в петролейном эфире. Раствор цинкдиалкилов предварительно охлаждают до —30° С. Эту температуру поддерживают все время [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология