Хлорметилтрихлорсилан этерификация

Этерификацию хлорметилтрихлорсилана осуществляют в стальном эмалированном аппарате 1 с барботером и рубашкой (для подогрева или охлаждения). Сначала в эфиризатор из мерника 2 вакуумом загружают необходимое количество безводного этилового спирта, а из мерника 3 — толуол. Затем дают воду в обратный холодильник 5 и из мерника 4 в эфиризатор подают хлорметилтрихлорсилан с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не повышалась сверх 45—50°С. После ввода всего хлорметилтрихлорсилана нагревают реакционную массу до 80°С. Смесь выдерживают при 80—85°С в течение 7 ч, возвращая конденсат через холодильник 5 в эфиризатор. Затем конденсат перестают возвращать в эфиризатор, холодильник 5 переключают на прямой режим работы, в рубашку эфиризатора подают теплоноситель или пар и отгоняют спирто-толуольную смесь в приемник 6 отгонку ведут до 115°С. В системе создают остаточное давление 52 гПа и начинают медленно нагревать эфиризатор. Вначале в приемник 7 отбирают фракцию до 105°С с содержанием гидролизуемого хлора не более 1%, а потом в приемник 8 отбирают целевую фракцию — хлорметилтриэтоксисилан (до 130°С). При отгонке целевой фракции через барботер эфиризатора пропускают осушенный азот при 0,01 МПа. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология