Дийодбензойная кислота

Дийодбензойная кислота (И1). Смешивают 6,5 л воды, 7,74 кг конц. соляной кислоты и 1,78 кг влажного II (650 г в пересчете на сухой продукт). Массу охлаждают до О—(—3°С) и, поддерживая эту температуру, постепен- но приливают при перемешивании в течение 2—2V2 ч раствор 210 г нитри.д а натрия в 2 л воды. Дают выдержку 2 ч при О—(—3)°С избыток нитрита натрия удаляют добавлением раствора 71 г мочевины в 420 мл воды. Ох-лажденрмй ДР 0°С pii TBop прибавляют к нагретому до [c.20]

Амид 2,5-дийодбензойной кислоты (IV). В 3,17 л бензола с содержанием влаги не более 0,2% прибавляют 150 г III и 87,3 г тионилхлорида. Массу в течение 2 ч нагревают до кипения. Кипятят 2 ч, осветляют 20 г угля, фильтруют и прибавляют при перемешивании в течение 30—40 мин к охлажденным до 10—15°С 2,322 кг водного раствора аммиака. Дают выдержку 2 ч при 15—20 °С, осадок IV отфильтровывают, промывают водой до pH промывной воды 7—8 и перекристаллизовывают из 2,75 кг бутилового спирта с добавлением 20 г угля. Отфильтрованный от угля кипящий бутанольный раствор охлаждают до О—5°С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Амид IV отфильтровывают, промывают 150 мл ацетона и высушивают при 80—100 °С до содержания влаги не более 0,1%. Выход IV 135 г (54,16%). [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология