Бутилолово реакции

Та же реакция, но проведенная в тетрагидрофуране, дает с хорошим выходом двухлористое ди-ти/гет-бутилолово без образования красного раствора ди-трет-дибутилолова [861. [c.213]

В поставленных в работе целях особый интерес представляют триалкилсилиловые эфиры винил- и триф горвинилсульфокислот, которые достаточно доступны [11, 12]. Оказалось, что с ацетатом три-н.-бутилолова реакция имеет место уже при комнатной температуре. [c.68]

При смешении дигидрида ди-н-бутилолова с диацетатом ди-н-бутилолова реакция проходит за несколько минут и после нескольких перекристаллизаций из эфира при —70° С получают бесцветное вещество, которое по данным анализа соответствует (гидрид)ацетату ди-к-бутилолова [541. [c.462]

Против ожидания даже гидрид ди-н-бутилолова присоединяется в этих условиях с вполне удовлетворительным выходом. Однако такого рода реакции циклоприсоединения проходят тояько с терминальными ацетиленами в отличие от реакций присоединения в жидком аммиаке в присутствии амида лития (схема 3.96) [914]. [c.219]

К 44,7 г (75,0 ммоль) оксида бис(три-н-бутилолова) в атмосфере азота без охлаждения при перемешивании прикапывают 9,0 г (150 ммоль) полиметилгидросилоксана (ПМГС, л 40 Н-силоксан, /7 15). Реакция протекает экзотермически (охлаждение необходимо только при больших загрузках). После добавления ПМГС смесь перемешивают еще около 30 мин. [c.446]

В атмосфере азота нагревают при 80 °С в течение 1ч 5,10 г (30,0 ммоль) бензилбромида с 10,2 г (35,0 ммоль) три-н-бутилолово-дейтеридом 0-66 в присутствии 0,1 г (0,6 ммоль) азобисизобутиронитрила (АИБН) (инициатор радикальной реакции). После этого образовавшийся [а-О толуол отгоняют при обычном давлении, получая 2,30 г (82%) бесцветной жидкости с т. кип. 111 °С/760 мм рт. ст. [c.448]

Адрова, Котон и Клагес [49] исследовали реакцию присоединения ди-тпдрпдов дифенилолова или ди-7 -бутилолова к диизопропенилбензолу, которая является общим способом получения оловоорганических полимеров этого типа и п )отекает в присутствии азо-бис-изобутиронитрила по уравнению [c.299]

Восстановление оптически активного а-фенилэтилбензоата дейтери-дом три- ч-бутилолова в бензоле при 80 °С дает рацемический а-дейтерофенилэтан. Непрореагировавший эфир сохраняет свою оптическую активность, поэтому рацемизация не происходила до восстановления. Реакция должна быть 8н2-процессом, в котором триалкилстаннильный радикал атакует или эфирный атом кислорода [c.210]

Хостеттлер и Кокс [32] нашли, что реакция фенилизоцианата с метанолом, катализируемая диацетатом ди-н-бутилолова в дибутиловом эфире или в диоксане, протекает по второму порядку, причем константы скорости имеют следующие величины [c.313]

Диацетат ди-и-бутилолова реагирует с серной кислотой, образуя три кислых сульфат-иона на одну молекулу растворенного вещества (у = 3) 1 . Дл Г реакции [c.159]

Большое содержание гомологов и изомеров является следствием переалкилирования исходного углеводорода под действием хлористого алюминия [7, 8]. Однако и в МОС, получаемых другими методами, содержатся, хотя и в меньшем количестве, гомо-логи и изомеры. В табл. 3 приведено содержание примесей МОС в тетра-бутилолове, синтез11руемом по реакции Гриньяра [9, 10]. Источником появления этих примесей могут служить побочные реакции, протекающие при синтезе тетрабутилолова одна за счет примесей в тетрахлориде олова, другая за счет примесей в бромистом [c.135]

Аналогично этому для получения винилбордихлорида применяется тетравинилолово (Brin kman et al., 1959). Однако метод требует еще усовершенствования, так как, например, при использовании тетра-н-бутилолова в реакцию вступает только одна к-бутильная группа [c.80]

Для синтеза полиорганостаннанов Котон и Киселева [72] использовали реакцию поликонденсации диацетатов ди-п-бутилолова с тетраэтоксиоловом, приводящую к образованию полимера структуры [c.142]

Интересно отметить реакцию, разработанную Несмеяновым с сотр. 142], открывающую пути синтеза соединений, имеющих два атома металла в молекуле. Авторы показали, что гидрид три-к-бутилолова легко присоединяется к трибутилэтинилгер1 анию по уравнению [c.120]

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Получение винилтрн-ж-бутилолова [6]. К 14,6 г (0,61 г-атона) стружек магния в 500 мл тетрагидрофурана (последний для удаления воды и перекисей перегоняют над литийалюминийгидридом) прибавляют 61 г (0,61 моля) бромистого винила. Применяют холодильник с сухим льдом. Для инициирования реакции вводят несколько капель иодистого метила. Когда реакция образования магнийорганического соединения закончится, заменяют холодильник на обычный (с водяным охлаждением) и вводят раствор 107,5 г (0,33 моля) хлористого три- -бутилолова в равном объеме тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение. Затем смесь нагревают с обратным холодильником 19 час., охлаждают до комнатной температуры и гидролизуют 100 мл насыщенного водного раствора хлористого аммония. Органический слой декантируют, остаток экстрагируют несколькими порциями серного эфира. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении. Остаток дистиллируют в вакууме. Получают 88,4 г (84,5%) винил-три-я-бутилолова с т. кип. 95 С/1,5 мм. [c.225]

Получениеокта-треот-бутилтетрастанноциклобутана [86]. Магнийорганическое соединение, полученное из 14 е магния и 47 г третичного хлористого бутила в 200 мл тетрагидрофурана (для инициирования реакции прибавляют немного иодистого метила), фильтруют от не вступившего в реакцию магния и при перемешивании в течение 20 мин. вводят 10 г двухлористого ди-/ире/п-бутилолова. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа, охлаждают и фильтруют. Твердый продукт (4,3 г, 56%) промывают разбавленной соляной кислотой, затем ацетоном и высушивают. Получают тетрамер в виде светло-желтых кристаллов с температурой разложения 205° С. На солнечном свету окраска бледнеет. Вещество несколько растворяется в горячем пиридине и горячем дибутиловом эфире, из которых малыми количествами может быть перекристаллизовано. [c.234]

Обычно в реакцию берут два моля олефина на моль оловоорганического гидрида. Так получены [12] продукты присоединения гидрида триэтилолова к этилвиниловому эфиру (продолжительность реакции 24 часа), я-бутил-виниловому эфиру (43 часа), изобутилвиниловому эфиру (29 час.), а также гидрида триизобутилолова к н-бутилвиниловому эфиру (38—40 час.). Гидрид три-н-бутилолова присоединяется к изобутилвиниловому эфиру при нагревании эквимолекулярной смеси реагентов до 70° С в течение 8 час. в присутствии катализатора. Выход 86%, т. кип. 105—107°С/0,25 мм. [c.281]

Получение 1-три- -бутилстаннил-2-три-к-бутилгермилэтилена [43]. 6,4 г гидрида три-н-бутилолова и 5,91 eJ три- -бутилэтинилгермания нагревают в токе аргона при 100° С в течение 9 час. и 4 часа при 125° С. При перегонке продуктов реакции в вакууме собрана фракция с т. кип. 168—170° С/2 мм 1,0825 Пд 1,4897 выход 79,6%. [c.289]

Исследована [451 реакция дигидрида ди- -бутилолова с три-к-бутил-этинилоловом. Найдено, что при нагревании реагентов до 125° С в токе аргона в течение 2 час. процесс идет в двух направлениях. Перегонкой реакционной массы выделен бис-1,2-(три-н-бутилстаннил)этиленст. кип. 180— 182° С/2 лш д 1,5041. Спектр ЯМР указывает на присутствие 95% транс-изомера и 5% г ис-изомера. [c.289]

Реакция описана на примере гидрида триметилолова и дигидридов диметил-и ди-м-бутилолова. Также легко проходит присоединение гидридов триметил- и триэтилолова к трифторацетофенону [22а] [c.304]

С двубромистым или двуиодистым диметилоловом, двухлористым диэтилоловом, двухлористым ди-я-бутилоловом или треххлористым н-бутил-оловом реакция протекает с выходом 75—80% [21]. Жидкие продукты обладают кожнонарывным действием, а также являются сильными лакрима-торами [21]., [c.322]

Аналогично проводят реакцию с гидридом три-к-бутилолова (смесь нагревают до 100° С). [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология