Тетра бутилолово реакций

Большое содержание гомологов и изомеров является следствием переалкилирования исходного углеводорода под действием хлористого алюминия [7, 8]. Однако и в МОС, получаемых другими методами, содержатся, хотя и в меньшем количестве, гомо-логи и изомеры. В табл. 3 приведено содержание примесей МОС в тетра-бутилолове, синтез11руемом по реакции Гриньяра [9, 10]. Источником появления этих примесей могут служить побочные реакции, протекающие при синтезе тетрабутилолова одна за счет примесей в тетрахлориде олова, другая за счет примесей в бромистом [c.135]

Получение тетра- -бутилолова [53]. В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабженную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-и-бутилового эфира и 120 г (135 мл) хлористого -бутила. Для инициирования реакции вводят бром или кристаллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого м-бутила 700 мл (620 г всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хлористого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Содержимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибавляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1 1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-и-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7% ) тетра-н-бутилолова ст. кип. 128—130° С/3 мм [53] 175—176° QI4Q мм 41,0559 д 1,4735 [22]. Реакция заканчивается значительно быстрее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова [54]. [c.209]

Аналогично этому для получения винилбордихлорида применяется тетравинилолово (Brin kman et al., 1959). Однако метод требует еще усовершенствования, так как, например, при использовании тетра-н-бутилолова в реакцию вступает только одна к-бутильная группа [c.80]

Отщепление трех радикалов от тетраалкильных соединений олова в обычных условиях не происходит. Например, нагревание рассчитанных количеств тетра-н-бутилолова и хлорного олова в запаянной ампуле не приводит к образованию треххлористого к-бутилолова [17]. Найдено [8], что при нагревании до 120—130° С двухлористого диэтилолова с четыреххлористым оловом в течение 4 дней образуется только 7,7 % треххлористого этилолова. Применение избытка хлорного олова не влияет на выход веществ. Однако при проведении реакции тетраалкилолова с хлорным оловом в среде оксихлорида фосфора с присутствии фосфорного ангидрида треххлористое этилолово получено с выходом 91,6% [c.335]

Спектральным методом изучено [224] взаимодействие тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом. Установлено, что на одну молекулу оловоорганического соединения максимально расходуется 12 атомов кислорода, т. е. алкильные группы окисляются до кетонов или кислот. Исследование кинетики реакции тетра-м-бутилолова с хромовым ангидридом при различных соотношениях компонентов показало, что это реакция второго порядка (первого по каждому компоненту). Определены константы скорости реакций тетраалкильных производных олова с хромовым ангидридом и показано, что они существенно зависят от природы оловоорганического соединения. [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология