Трифенилсурьма двухлористая

Трифенилстибин дихлорид (трифенилсурьма двухлористая) [c.33]

Разложение хлористого дифенилиодония порошком сурьмы [11]. 6,3 з хлористого дифенилиодония разлагают 3,7 г свежевосстановленной сурьмы в 40 мл кипящего ацетона при перемешивании в течение 3 час. По окончании реакции неорганический осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют, а оставшуюся массу растворяют в бензоле. Бензольный раствор несколько раз промывают 5iV H I, бензол испаряют, а к остатку добавляют спирт. При охлаждении спиртового раствора выпадает двухлористая трифенилсурьма выход [c.172]

Таким же путем получают двухлористую трифенилсурьму [79]. [c.234]

Трифенилстибин при обработке его хлористым алюминием в среде хлороформа отщепляет фенильные радикалы при достаточном количестве хлористого алюминия конечным продуктом реакции является треххлористая сурьма. Замена хлористого алюминия на хлорное железо не приводит к деарилированию, вместо которого происходит окисление трифенилстибина в двухлористую трифенилсурьму [117]. [c.301]

Описан также синтез диизоцианата трифенилсурьмы действием изоцианата серебра на двухлористую трифенилсурьму [180]. [c.348]

Получение пентафенилсурьмы [42]. К суспензии 12,7 г (0,03 моля) двухлористой трифенилсурьмы (т. пл. 142—144° С) в 100 мл абс. эфира при перемешивании и наружном охлаждении прибавляют по каплям в атмосфере азота в течение 20 мин. Ммл М раствора фениллития в эфире (0,094 моля). После прибавления последних капель раствора реакционная смесь показывает положительную реакцию Гилмана. Перемешивают еще час, сливают жидкость с осадка, последний промывают эфиром, разлагают водой (запах бензола ), отфильтровывают, промывают водой. Получают 15,6 г пентафенилсурьмы с т. пл. 155—160° С, которую высушивают в вакууме и порциями по 5 г перекристаллизовывают под азотом в двойной трубке Шленка из циклогексана с добавкой угля. Получают 14,8 г (90%) вещества в виде призм длиной до 1 см с т. пл. 169—170,5° С, содержащего по анализу нолмолекулы циклогексана. После многократных перекристаллизаций из ацетонит рила и 2-часового высушивания в вакууме при 100° С получают желтые кристаллы с той же температурой плавления, не содержащие растворителя. [c.35]

Взаимодействием двухлористой трифенилсурьмы с бромистым фенилмагнием получен бромистый тетрафенилстибоний, превращенный затем в хлорид пропусканием его растворов через хлоридную форму анионообменной смолы. [c.65]

Получение хлористого тетрафенилстибония [107, 108]. К раствору бромистого фенилмагния, полученному из 30,0 г (0,19 моля) бромбензола, 4,4 г (0,18 моля) магния в 200 мл эфира, прибавляют при перемешивании раствор 25,4 г (0,06 моля) двухлористой трифенилсурьмы в смеси из 30 мл бензола и 270 мл эфира. Смесь оставляют стоять по меньшей мере три дня при комнатной температуре. Затем смесь разлагают прибавлением 30 г льда и 20 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты, эфирно-бензольный слой отде ляют, а водный слой экстрагируют эфиром (4 раза по 100 мл). Объединяют эфирно-бензольный слой с эфирными вытяжками, отгоняют растворители на водяной бане оставшееся вязкое коричневое масло при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 1 л кипящей воды, фильтруют раствор через стеклянную вату, фильтрат испаряют до объема 250 мл и к горячему раствору прибавляют 25 г бромистого натрия. Выпавший при охлаждении бромистый тетрафенилстибоний промывают 5 мл воды. Выход 28 г, т. пл. 210—215° С. [c.65]

Захаркин, Охлобыстин и Билевич [111] осуществили синтез пентафенилсурьмы взаимодействием двухлористой трифенилсурьмы с бромистым фенил- [c.65]

Аналогичным путем реакцией дифенилртути с треххлористой дифенил-сурьмой с выходом 54% получена двухлористая трифенилсурьма. [c.69]

В результате взаимодействия эфирных растворов трифенилвисмута и треххлористой сурьмы Челленджер и Риджуей [46] получили двухлористую трифенилсурьму и хлористый дифенилвисмут. При проведении этой реакции в атмосфере углекислого газа в качестве основного продукта был выделен дифенилхлорстибин. [c.84]

Несмеянов, Гипп, Макарова и Мозгова [6] показали, что диазотирование соли анилина в присутствии треххлористой сурьмы и небольшого количества соляной кислоты в среде этилацетата и последующее разложение реакционной смеси цинковой пылью (без выделения двойной диазониевой соли) приводит к трифенилстибину в качестве единственного продукта реакции (выход 50—54%). Если эту реакцию вести в присутствии хлористого кальция, то с выходом 46% образуется двухлористая трифенилсурьма. [c.145]

Получение двухлористой трифенилсурьмы [148]. Твердый хлористый фенилдиазоний (иа 22 г солянокислого анилина [163]) встряхивают со смесью 30 г порошка сурьмы и 10 г мела в 100 мл ацетона. Сразу начинается энергичная реакция, продолжающаяся при охлаждении смеси водой со льдом. После завершения реакции 2-часовым нагреванием с обратным холодильником реакционную смесь охлаждают, жидкость отфильтровывают, осадок промывают большим количеством ацетона. Соединенные ацетоновые растворы испаряют досуха, остаток экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 40—60° С). Получают [c.159]

Получение двухлористой трифенилсурьмы [148]. Диазотируют 20 г анилина в водном растворе (100 мл), добавлением конц. раствора хлористого цинка осаждают кристаллическую двойную соль хлористого диазония и хлористого цинка. Соль промывают ацетоном и вносят ее в ацетон, содержащий порошкообразную металлическую сурьму и мел. Когда реакция затихает, смесь кипятят 15 мин. с обратным холодильником и охлаждают после фильтрования осадок промывают большим количеством ацетона, ацетоновый раствор испаряют, остаток растворяют в спирте, содержащем хлористый водород по охлаждении выделяется 8,5 г двухлористой трифенилсурьмы. [c.160]

Двухлористая трифенилсурьма с высоким выходом образуется взаимодействием трифенилстибина и хлористого сульфурила в толуоле при 0° С [92]. Об окислении трифенилстибина хлористым фенилдиазонием см. [93]. [c.235]

Иодистый метилмагний (или бромистый фенилмагний), будучи взят в избытке, бурно реагирует с двухлористой трифенилсурьмой, частично восстанавливая ее до трифенилстибина, причем образуется также иодбензол [51]. [c.253]

Не удалось также выделить гидрированных производных пятивалентной сурьмы при действии Ь1ВН4 (при —65°С) или ЫЛ]Н4 (при —90°С)на двухлористую трифенилсурьму в обоих случаях получены трифенилстибин, идентифицированный в виде дибромида и водород [c.273]

Пиролиз двухлористой трифенилсурьмы без вакуума также приводит лишь к небольшому выходу дифенилхлорстибина [7]. [c.281]

Термическое разложение двухлористой трифенилсурьмы исследовали Исслейб и Хамман [51]. Они нагревали дихлорид в течение 30 мин. при 250— 270° С/150 мм, после чего повысили разряжение и перегнали продукт разложения при более низкой температуре. Аналогичную операцию (нагревание при 150 мм и последующую перегонку в более высоком вакууме) повторили многократно, носле чего полученную смесь расфракционировали, и с выходом 35% выделили фракцию с т. кип. 145—156° С/2 мм, близкую по результатам анализа к дифенилхлорстибину. Авторы этой работы счи- [c.281]

Основным продуктом реакции между пентафенилсурьмой и хлором является двухлористая трифенилсурьма [24]. По-другому реагирует пента- [c.285]

По данным Шмидта [7], если для реакции был взят раствор соляной кислоты большей концентрации или нагревание длилось дольше, то образуются продукты дальнейшего деарилирования дифенилстибиноксида. Если нагревание производят при доступе воздуха, то получают значительные количества двухлористой трифенилсурьмы. Применение концентрированной водной соляной кислоты приводит к частичному образованию треххлористой сурьмы. [c.290]

Нагревание трифенилстибина с хлористым висмутом, мышьяком, фосфором, кремнием, титаном или таллием в органическом растворителе во всех случаях вело к образованию двухлористой трифенилсурьмы. Из реакционной смеси не удалось в заметных количествах выделить металлоорганические соединения других металлов (получены лишь следы мышьяково- и фосфорорганических соединений). Не удалось также обнаружить заметных количеств продуктов деарилирования сурьмяноорганических соединений [114]. О реакции трифенилстибина с треххлористым висмутом в среде хлороформа см. [115]. [c.301]

Получение сульфата трифенилсурьмы [103]. В колбу, охлаждаемую льдом, помещают 10 мл конц. H2SO4 и вносят постепенно 3 г двухлористой трифенилсурьмы. Послё каждого внесения происходит сильное выделение хлористого водорода, для полного удаления которого в конце реакции содержимое колбы выдерживают в небольшом вакууме. [c.332]

Обменной реакцией между двухлористой трифенилсурьмой и тиоцианатом свинца в бензоле получен дитиоцианат трифенилсурьмы с т. пл. 105— 106°С [115]. [c.334]

Ниже дана схема реакций, последовательно протекающих при пропускании сероводорода в раствор двухлористой трифенилсурьмы в спиртовом аммиаке [167, 168] [c.345]

В том же направлении протекает реакция при смешивании бензольного раствора двухлористой трифенилсурьмы с суспензией 2 молей соли дитиокарбаминовой кислоты в ацетонитриле [28] [c.347]

Смотреть страницы где упоминается термин Трифенилсурьма двухлористая: [c.484] [c.484] [c.295] [c.563] [c.8] [c.46] [c.68] [c.142] [c.145] [c.159] [c.160] [c.176] [c.252] [c.278] [c.308] [c.329] [c.330] [c.336] [c.338] [c.340] [c.385] [c.848] [c.849]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология