Тиенил бутин

В колбу емкостью 500 мл помещают 14 г свежепротравлен-ного цинка и 50 мл бензола. Смесь нагревают до кипения и отгоняют 10 мл бензола для удаления следов влаги, которые могли остаться в приборе. К еще горячей смеси приливают несколько миллилитров раствора 24 г (0,21 моль) 2-тиофенальдегида и пропаргилбромида, взятого с небольшим избытком, в 40 мл тетрагидрофурана. Как только начнется бурная реакция, оставшуюся смесь прибавляют по каплям с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение. После того, как вся смесь прибавлена, содержимое колбы кипятят еще 30 мин, охлаждают и гидролизуют водным раствором холодной уксусной кислоты. Реакционную смесь извлекают эфиром экстракт промывают раствором соды, затем водой, высушивают сульфатом магния, перегоняют и получают 1-(тиенил-2)-бутин-3-ол-1, т. кип. 99—100,5° С/3 мм рт. ст., 1,5235, выход 16,0 г (59,3%). [c.45]

Реакция 2-тиофенальдегида с бромистым пропаргилом [33]. В колбу (500 мл), снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 14 г свежепро-мытого цинка и приливают 50 мл сухого бензола. Смесь нагревают до кипения и отгоняют 10 мл бензола для удаления влаги. Сразу же к теплому раствору добавляют несколько миллилитров смеси 24 г (0,21 моля) альдегида и небольшого избытка бромистого пропаргила в 40 мл тетрагидрофурана. После начала реакции остальную смесь добавляют так, чтобы раствор все время кипел. Затем реакционную массу кипятят еще 0,5 часа. После охлаждения смесь гидролизуют холо.дной уксусной кислотой, промывают карбонатом натрия и сушат. Получают 16 г 1-(2-тиенил)-3-бутин- [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология